| 研究課題/領域番号 |
26420663
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| 研究機関 | 東北大学 |
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研究代表者 |
千星 聡 東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (00364026)
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| 研究期間 (年度) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| キーワード | 銅合金 / 時効 / 組織解析 / 析出速度 / 相平衡 / 抽出分離 |
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| 研究実績の概要 |
電気・電子製品の小型化や効率化のニーズに呼応するためには、電子部品、実装配線などを構成する銅合金の高強度化、高導電性化が重要である。このため、近年では強度-導電率のバランスに優れた時効析出型銅合金（Cu-Be系、Cu-Ti系、Cu-Ni-Si系等）が主力になりつつある。これらの合金の力学的・電気的特性は時効処理による組織変化に大きく影響を受ける。そのため、今後の合金開発を効率的かつ的確に進めていくためには、時効中での析出物の生成・成長挙動を詳細に把握することが必要であり、そのための組織・構造評価技術が極めて重要となる。本研究では、「抽出分離法」の適用を適用して時効析出型銅合金の時効にともなう一連の析出現象を定性的かつ定量的に把握することを目的にしている。
初年度（平成26年度）には時効析出型Cu-Ti合金に対して抽出分離のノウハウを培った。本年27年度は、この知見を基に、高強度-高導電性材として汎用されている時効析出型Cu-Ni-Si三元系合金に対して抽出分離を適用して組織解析を進め、下記の成果を得た。
1. 時効析出挙動の定量的解析：Cu-Ni-Si合金では、時効初期に粒内に微細な連続析出物（Ni2Si）と粒界から粗大な不連続析出物が生成される。本研究では、種々に時効した試料に対して、抽出分離を活用した。その結果、これまで厳密に同定されていなかった不連続析出物の構造、組成、母相中の結晶方位関係などを同定するに至った。
2. 不連続析出物の生成挙動の把握：研究を通して、Cu-Ni-Si系合金における不連続析出物の生成は結晶粒界のサイズや粒界性格に良い影響を受けることを見出した。つまり、本系では粒界のサイズが小さいほど、また粒界エネルギーが小さいほど不連続析出物は生成されにくい。本知見は、機械的特性に不都合な不連続析出物の生成を抑制するために非常に有意である。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
1: 当初の計画以上に進展している
理由
時効析出型Cu-Ni-Si系合金では、時効初期に数nmオーダーの非常に微細な連続析出物（Ni2Si）が生成し、時効条件次第では粒界から不連続析出物が数mmと比較的粗大に形成する。微細な連続析出物は強化への寄与が大きいため積極的に析出させたいが、粗大な不連続析出物は割れの起点となるため抑制したい。そのための製造プロセスを確立するためには、時効析出挙動を詳細に把握することが重要である。このため、平成27年度では抽出分離法を利用してCu-Ni-Si合金の時効析出挙動を系統的に調査することを基軸とした。
高周波溶解-均質化-圧延-試験片切出し-溶体化の工程でCu-4.3at%Ni-2.2at%Si合金を作製した。マッフル炉および塩浴炉にて450 oC～650 oCで時効した。時効した試料を硬さ試験および抵抗率測定に供し組織変化をモニターした。また、試料を下記の抽出分離に供した。Cu-Ni-Si合金では試料を7 mol/L硝酸水溶液に浸漬することにより母相は完全に溶解し、析出物相は残渣として残した。これを濾過分離して析出物相を回収した。濾液、残渣をICP発光分析して母相および析出物の組成を解析した。また、残渣（析出物相）を直接X線回折解析に供することにより析出物相の結晶構造を同定し、析出量も見積もった。450 oC～650 oCの等温時効した試料での組織解析を集約して不連続析出物の生成条件を整理し、析出現象の速度論的解析を行った。また、Cu-Ni2Si擬二元系状態図を構築した。以上の結果は、当初の予定通りである。
以上の成果に加えて、本年度はNi超合金（Ni/Ni3Al, Ni/Ni3(Si,Ti)）の組織解析に抽出分離法を適用する手法に関して検討を進めており、目途が立ちつつある。これは、当初の計画以上の進展である。
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| 今後の研究の推進方策 |
最終年平成28年度では、これまでCu-Ti合金およびCu-Ni-Si合金の研究で培った抽出分離のノウハウを各種合金へ展開することを目指す。まず、Co, Feなどを添加した実用Cu-Ni-Si系合金の組織解析を行う。ここでは、主に添加元素Co, Feが析出挙動や材料特性へ及ぼす影響に関して調査する。得られた知見をもとに、Cu-Ni-Si合金に関する基本的な時効析出挙動を解明し、加えて、合金添加による特性改善のメカニズムを検討していく。次に、Ni超合金系、アルミ系時効析出合金などの銅以外の合金系にも抽出分離を適用し、定量的組織解析を推し進める。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
申請時には、研究に必要な試料合金を外注にて調達する計画だった。しかし、これを研究室内で内製したため（試料素材の入手、溶製、熱処理、加工を研究室内で行ったため）、支出を抑えることができた。
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| 次年度使用額の使用計画 |
上記の理由により、生じた繰越金は平成28年度分の予算と合わせて、消耗品の充填や装置使用料として使用する予定です。具体的には、試料を効率よく作製するための熱処理炉の高性能化のためのコントローラー部品、真空排気装置の更新、高分解能電子顕微鏡の使用料に充てたい。
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