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2015 年度 実施状況報告書

Nb-TiNi系水素透過合金の複相化による耐水素脆化メカニズムの解明と高信頼化

研究課題

研究課題/領域番号 26420719
研究機関金沢大学

研究代表者

石川 和宏  金沢大学, 機械工学系, 教授 (10312448)

研究分担者 山田 良穂  金沢大学, 機械工学系, 教授 (20126626)
研究期間 (年度) 2014-04-01 – 2017-03-31
キーワード水素透過 / 組織制御 / 構造変化 / 結晶方位
研究実績の概要

水素透過度と耐水素脆化性に優れたNb-TiNi共晶合金とNb-TiCo系合金を結んだ線上にあるNb-Ti(Ni, Co)合金の微細組織、水素透過度、水素吸蔵量について調べた。計算で求めた組成を有する4元系合金中には初晶bcc相が生成していたため、0.5-1%の組成調整を行いほぼ完全な共晶合金を得た。水素透過試験を行った結果、Co濃度が高くなるにつれて合金の水素透過度Φが高くなる傾向にあることが分かった。PCT試験の結果、合金の水素固溶係数Kは、Co濃度とともに小さくなることが分かった。Φ=DKの関係から水素拡散係数Dを求めると、Nb-TiNi合金ではKが大きくDが小さい、すなわち濃度勾配型の水素透過が起こっているのに対し、Nb-TiCo合金ではその逆、すなわち拡散型の水素透過が起こっていることが分かった。Nb-TiNi合金にCoを添加することでKは低下するが、Dが大きく増加するためΦが増加することが明らかとなった。
共晶Nb-TiNi合金を熱処理すると、B2母相中にbcc相が析出した組織に変化するが、熱処理条件によって水素透過度が異なることが知られていた。その原因を解明するためにEBSD法により結晶方位を測定し、水素透過度との関係について調べた。水素透過度が高い合金ではbcc相とB2相がCube-on-Cubeの関係を有しているのに対し、水素透過度が低い合金では、B2相中のbcc相の方位がランダムになることが分かった。以上より、bcc相の結晶方位が合金の水素透過度に大きな影響を与えていることが明らかとなった。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

水素透過試験とPCT試験を組み合わせ、水素透過度Φの挙動を水素固溶係数Kと拡散係数Dに分解して考察することでNb-TiNi系およびNb-TiCo系での水素透過挙動を理解することができた。
また、Nb-TiNi合金の水素化過程をSPring-8にて行った結果、bcc相とB2相の2相合金中のbcc相はbcc相の相分離を経て水素化されるが、bcc単相合金は二相分離を経ることなく水素化されることが分かった。
水素透過度を低下させることなく水素吸蔵量を低下させることが可能な添加元素の探索を行った。昨年度までに見出していた元素に加え、水素吸蔵量の低減に有効な元素を新たに見出した。
以上より、研究はおおむね順調に進展していると言える。

今後の研究の推進方策

・水素透過に及ぼすbcc相の方位とその制御
共晶組織を有するNb-TiNi合金を異なる条件で圧延・熱処理する。この処理により層状組織が粒状組織に変化することが分かっている。組織変化後のbcc相およびB2相の方位関係をEBSD法を用いて明らかにする。また、同合金の水素透過度を測定し、結晶方位との関係を明らかにするとともに水素の拡散経路を解明する。
・水素透過度を維持したまま水素吸蔵量を低減可能な元素の探索
種々の遷移金属を添加したNb-TiNi合金の構造、組織、水素透過性、水素吸蔵量を測定し、水素透過性を損なうことなく水素吸蔵量を低減可能な合金元素を見出す。
・Nb-TiNi合金の水素化過程の解明
Nb-TiNi合金におけるbcc相は、2相合金中では二相分離を経て水素化されるが、単相合金中では二相分離を経ないで水素化されることが分かった。他の合金系でも起こる現象なのか、初晶が生成する合金でも起こるものなのかを検証する。

次年度使用額が生じた理由

当初、水素透過度を維持したまま水素吸蔵量を低減させる添加元素の探索を行う予定であったため、合金原料購入費用を多く見積もっていた。しかし、SPring-8で測定した水素化過程に非常に興味深い結果が得られたので、本年度はデータ解析に重点を置くことにした。その結果、経費がほとんどかからない解析作業の割合が増え、経費が必要な合金探索の割合が低下し、研究経費に残額が生じた。

次年度使用額の使用計画

本年度および来年度に実施すべき項目を入れ替えただけであり、研究期間全体での実施項目に変更はない。本年度に実施する予定であった合金探索を重点的に行うため、原料購入費が増加する予定である。

  • 研究成果

    (19件)

すべて 2016 2015

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件、 謝辞記載あり 1件) 学会発表 (17件)

  • [雑誌論文] Hydrogen permeability degradation of Pd-coated Nb-TiNi alloy caused by its interfacial diffusion2016

    • 著者名/発表者名
      N. Ohtsu, K. Ishikawa and Y. Kobori
    • 雑誌名

      Appl. Surf. Sci.

      巻: 360 ページ: 566-571

    • DOI

      10.1016/j.apsusc.2015.10.206

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Formation of surface oxides and its effects on the hydrogen permeability of Nb40Ti30Ni30 alloy2016

    • 著者名/発表者名
      K. Ishikawa, h. Habaguchi, N. Obata, Y. Kobori and K. Aoki
    • 雑誌名

      Int. J. Hydrogen Energy

      巻: 41 ページ: 5269-5275

    • DOI

      10.1016/j.ijhydene.2016.01.109

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [学会発表] V-TiNi合金の熱処理による微細組織変化と水素透過性2016

    • 著者名/発表者名
      森弘樹、山田良穂、石川和宏
    • 学会等名
      日本金属学会春期講演大会
    • 発表場所
      東京都
    • 年月日
      2016-03-23 – 2016-03-25
  • [学会発表] Nb-TiNi水素透過合金へのW添加の効果2016

    • 著者名/発表者名
      米原一帆、山田良穂、石川和宏
    • 学会等名
      日本金属学会春期講演大会
    • 発表場所
      東京都
    • 年月日
      2016-03-23 – 2016-03-25
  • [学会発表] 圧延-熱処理したNb-TiNi水素透過合金のbcc相とB2相の方位関係2016

    • 著者名/発表者名
      佐伯 賢英、山田良穂、石川和宏
    • 学会等名
      日本金属学会春期講演大会
    • 発表場所
      東京都
    • 年月日
      2016-03-23 – 2016-03-25
  • [学会発表] プラズマ処理を用いたPd薄膜/Nb系金属水素分離デバイス界面の熱安定性向上2016

    • 著者名/発表者名
      小塚太郎、山根 美佐雄、大津 直史、石川 和宏、小堀 良浩
    • 学会等名
      日本金属学会春期講演大会
    • 発表場所
      東京都
    • 年月日
      2016-03-23 – 2016-03-25
  • [学会発表] 複相型水素透過合金の組織制御2016

    • 著者名/発表者名
      石川和宏
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会・日本金属学会中国四国支部 本多光太郎記念講演
    • 発表場所
      広島オフィスセンター
    • 年月日
      2016-03-14 – 2016-03-14
  • [学会発表] 熱処理したNb-Ti(Ni, Co)共晶合金の水素雰囲気下での構造変化2015

    • 著者名/発表者名
      坂本恭介、山田良穂、石川和宏
    • 学会等名
      日本金属学会北陸信越支部、日本鉄鋼協会北陸信越支部連合講演会
    • 発表場所
      富山大学
    • 年月日
      2015-12-05 – 2015-12-05
  • [学会発表] V-TiNi合金における水素透過特性及び冷間圧延による組織変化2015

    • 著者名/発表者名
      森弘樹、山田良穂、石川和宏
    • 学会等名
      日本金属学会北陸信越支部、日本鉄鋼協会北陸信越支部連合講演会
    • 発表場所
      富山大学
    • 年月日
      2015-12-05 – 2015-12-05
  • [学会発表] 圧延-熱処理したNb-TiNi合金の微細組織と水素透過度2015

    • 著者名/発表者名
      佐伯 賢英、山田良穂、石川和宏
    • 学会等名
      日本金属学会 水素化物に関わる次世代学術・応用展開研究会
    • 発表場所
      金沢大学
    • 年月日
      2015-10-22 – 2015-10-23
  • [学会発表] Pd-Ag-Cu三元系合金の組織と水素透過特性2015

    • 著者名/発表者名
      天野哲生、山田良穂、石川和宏
    • 学会等名
      日本金属学会 水素化物に関わる次世代学術・応用展開研究会
    • 発表場所
      金沢大学
    • 年月日
      2015-10-22 – 2015-10-23
  • [学会発表] Nb-Ti(Ni,Co)共晶合金の水素雰囲気下での格子膨張と水素吸蔵特性2015

    • 著者名/発表者名
      坂本恭介、山田良穂、石川和宏
    • 学会等名
      日本金属学会 水素化物に関わる次世代学術・応用展開研究会
    • 発表場所
      金沢大学
    • 年月日
      2015-10-22 – 2015-10-23
  • [学会発表] V-TiNi合金における冷間圧延と水素透過特性2015

    • 著者名/発表者名
      森弘樹、山田良穂、石川和宏
    • 学会等名
      日本金属学会 水素化物に関わる次世代学術・応用展開研究会
    • 発表場所
      金沢大学
    • 年月日
      2015-10-22 – 2015-10-23
  • [学会発表] W添加したNb-TiNi合金の水素吸蔵特性及び水素透過特性2015

    • 著者名/発表者名
      米原一帆、山田良穂、石川和宏
    • 学会等名
      日本金属学会 水素化物に関わる次世代学術・応用展開研究会
    • 発表場所
      金沢大学
    • 年月日
      2015-10-22 – 2015-10-23
  • [学会発表] Nb-TiNi系水素透過合金におけるTiNi相の役割2015

    • 著者名/発表者名
      石川和宏
    • 学会等名
      SMAシンポジウム
    • 発表場所
      金沢歌劇座
    • 年月日
      2015-10-12 – 2015-10-12
  • [学会発表] 高輝度X線を用いたNb-TiCo合金の水素化過程の観察2015

    • 著者名/発表者名
      佐伯 賢英、堀本優也、山田良穂、綿貫徹、町田晃彦、石川和宏
    • 学会等名
      日本金属学会秋期講演大会
    • 発表場所
      九州大学
    • 年月日
      2015-09-16 – 2015-09-18
  • [学会発表] Nb-Ti(Ni,Co)共晶合金の水素雰囲気下での構造変化2015

    • 著者名/発表者名
      坂本恭介、佐伯 賢英、山田良穂、石川和宏
    • 学会等名
      日本金属学会秋期講演大会
    • 発表場所
      九州大学
    • 年月日
      2015-09-16 – 2015-09-18
  • [学会発表] Wを添加したNb-TiNi合金の水素吸蔵特性および水素透過特性2015

    • 著者名/発表者名
      米原 一帆、山田良穂、石川和宏
    • 学会等名
      日本金属学会秋期講演大会
    • 発表場所
      九州大学
    • 年月日
      2015-09-16 – 2015-09-18
  • [学会発表] 表面分析によるPd被覆Nb-TiNi合金の水素透過性能劣化機構の解明2015

    • 著者名/発表者名
      大津直史、石川和宏、小堀良浩
    • 学会等名
      日本金属学会秋期講演大会
    • 発表場所
      九州大学
    • 年月日
      2015-09-16 – 2015-09-18

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公開日: 2017-01-06  

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