| 研究課題/領域番号 |
26420757
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| 研究機関 | 九州工業大学 |
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研究代表者 |
高須 登実男 九州工業大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (20264129)
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| 研究分担者 |
伊藤 秀行 九州工業大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (90213074)
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| 研究期間 (年度) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| キーワード | 金属生産工学 / 素材精製 / 電解精製 / モデル化 / 銅製錬 / スライム / 析出形態 / 電解液流動 |
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| 研究実績の概要 |
銅電解精製において電解液の流動により銅イオンの物質移動を促進させれば、不動態化の抑制、カソードの平滑化や純度向上が可能であるが、実操業には適用されていない。その主因は、アノードで生成するスライムのカソードへの取込みによる純度の低下および貴金属の回収率の低下、コブ状析出物の生成による電流効率の低下が危惧されるためと考えられる。そこで、本研究では、カソードへの粒子の取込みとそれに起因するコブ状析出物の生成について、模擬スライム粒子を用いた実験により各種因子の影響を明確化することで、問題の抑制指針を示すことを目的としている。
今年度は、静止系と流動系の電解実験装置を試作し、析出基本実験を実施した。電解液組成は銅40g/L、遊離硫酸180g/Lとし、温度60℃とした。電流密度を400と800A/m2とし、理論析出厚さが1.0mmとなる時間とした。模擬スライム粒子として、Cu(1.8～2.0mmと30～60um)、Al2O3(40～60um)、Cu(1.8～2.0mm)表面を絶縁被覆したものを用いた。流動の付与には、2枚撹拌翼(5mmx7mm)で300と600rpmとした。カソード面を上向きに配置した。
静止系では、Cu粒子を配置するとその上の析出が生じ、特に小さい粒子の場合に突起状に成長している様子が見られた。Al2O3や被覆Cu粒子を配置した場合、穴が生成される傾向にあることが分かった。突起や穴の生成は高電流密度ほど顕著であった。静止系であっても濃度差密度対流が誘起されることも確認した。
流動系では、粒子は淀み域に集中する傾向が見られた。粒子を添加しない場合には電極端でコブが顕著であった。粒子を添加するとAl2O3粒子では全体に平滑化し、Cu粒子ではコブの数が増えるが小さくなる様子が見られた。回転数の上昇に伴い、マクロ的な平滑性が向上することが確認された。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
本研究では、カソードへの粒子の取込みとそれに起因するコブ状析出物の生成について、模擬スライム粒子を用いた実験を実施し、各種因子の影響を学術的に明らかにすることで、これらの問題を抑制するための方法についての指針を示すことを目的としている。
本年度は、研究の基礎となる電解実験装置の試作とそれを用いた析出基本実験を実施した。強制流動が無い条件(以降、静止系と呼ぶ)での電解実験装置だけでなく、強制流動の影響を調査するための電解実験装置についても試作と実験を実施した。当初は流動系については、平成27年度に実施することを計画していたが、本研究全体を通じで流動の効果を明確化するという点は非常に重要であり、静止系であっても流通系への拡張が可能な装置を構築できれば、研究の推進にとって有益であると判断したためである。実際に、流れの影響について、今後につながる基礎データを得ることができたため、これらを早期にフィードバックして研究を進めることが可能となったと考えている。
一方で、粒子種については、Al2O3 と Cu のみのデータを取得しただけであり、電電性の低い粒子と高い粒子としての傾向を掴むことはできたものの、粒子種の詳細な影響については検討できなかった。また、現象のモデル化についても、実験データと対比できるようなところまで進展させることができていない。
以上の状況より、研究の進行が若干遅れているところはあるものの、着実に成果を上げつつあると判断している。
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| 今後の研究の推進方策 |
今年度の研究で開発した電解実験装置をさらに発展させるとともに、粒子種の影響について系統的に調査を実施する。析出物の観察についても表面についてだけではなく、断面についても調査することで粒子の取込み挙動をさらに明確にする。現象のモデル化についても、実験データと対比できるようなところまで早期に進展させ、現象の理解と実験条件の絞り込みに活用する。
上記を確立し、それによって取得した基礎データに基づいて、まずは静止系において析出挙動に及ぼす共存元素(ヒ素、ビスマス、アンチモン)、添加剤(ゼラチン、チオ尿素、塩素、界面活性剤)、温度、初期表面粗さの影響について調査する。
並列して、カソードに付着した粒子の流れによる離脱について調査する。付着粒子の離脱に必要な最低流速に及ぼす各種因子の影響調査を実施する。新たな実験因子として、流速を付与する前の電解時間および電流密度を取り上げ、粒子周りの析出による粒子の付着性の変化を明確にする。さらに、模擬粒子の径や種類、共存元素、添加剤、温度、初期表面粗さといった多くの操作因子があるため、ここまでに実施している析出挙動についての実験結果および計算結果を参照して実験条件を絞り込むとともに、得られるデータを逐次参照して、実験条件を確定させることで効率的に研究を進める。
上で得られる知見を整理した上で、粒子が離脱しない流速範囲において各種条件の下で電解実験を実施し、析出挙動に及ぼす流動の影響について明確にする。また、粒子の付着条件と流動による析出挙動の変化を評価できるように数学モデルを拡張する。拡張した数学モデルを用いて各種因子が現象に与える影響を定量評価する。
以上の調査結果をまとめ、付着した粒子が電析物に取込まれ、コブ状の析出を形成する条件を明確にすることで、これらを抑制するための方法の指針を示す。
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