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2014 年度 実施状況報告書

微粒子プロセスにマイクロ波加熱を適用した新規なナノ粒子材料合成反応場の構築と利用

研究課題

研究課題/領域番号 26420763
研究機関広島大学

研究代表者

福井 国博  広島大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (60284163)

研究分担者 吉田 英人  広島大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (30116694)
研究期間 (年度) 2014-04-01 – 2017-03-31
キーワードマイクロ波 / 粉体ハンドリング / 粉砕 / 流動層
研究実績の概要

マイクロ波加熱はヒートスポットやスーパーヒートの形成などにより各種反応の進行を著しく促進する反面、不均一な温度分布に起因する反応ムラを生じるという問題がある。本研究では、この問題点を克服しつつ利点をより一層生かした高効率かつ迅速な機能性粒子合成プロセスを開発する。すなわち、流動層, 乾式・湿式粉砕, マイクロ流路輸送などの微粒子プロセスにマイクロ波加熱を組合わせた新規な連続式の反応場を構築し、複合酸化物ナノ粒子やバイオマス由来水分解触媒の合成、廃棄物の放射性物質吸着剤への再資源化などに利用することを目的とする。また、電磁界と伝熱の連成シミュレーションに基づいてマイクロ波加熱式熱重量分析装置を開発し、マイクロ波加熱が各種反応に与える熱的・非熱的効果の影響に関する機構解明を行うことを第2の目的とする。
今年度は、マイクロ波加熱流動層型反応装置を完成させた。すなわち、原料の供給と集塵装置による製品の回収を連続的に行えるように新規に設定した。マイクロ波照射法として、定在波式とキャビティー式のいずれの照射法が本法に適するかを実験的に検討すると同時に、最適な運転条件や装置形状を明らかにした。さらに、この装置を用いてITO ナノ粒子迅速合成, チタン酸リチウムナノ粒子合成などに利用し、その性能の評価を行った。その結果、反応時間を数十分の一にすることに成功した。
さらに、反応装置内の電磁界強度・伝熱3次元連成シミュレーションを行った。このシミュレーションで求められる被加熱原料の吸収エネルギー(電力密度)がすべて熱に変換されるとして、熱伝導を考慮した熱流体シミュレーションから温度分布を算出した。また、シミュレーションの妥当性を実験との比較で検証した。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

1) マイクロ波加熱流動層型反応場の構築と固相反応・気固反応への利用
マイクロ波加熱流動層型反応場、即ち、石英ガラス製反応器下部から気体を供給し、原料粉体層を流動化させた。ここにマイクロ波を照射する装置形状とした。なお、原料の供給と集塵装置による製品の回収を連続的に行えるように設定した。マイクロ波照射法として、定在波式とキャビティー式のいずれの照射法が本法に適するかを実験的に検討すると同時に、最適な運転条件や装置形状を明らかにした。
また、この反応場を粒子固相反応(ITO ナノ粒子迅速合成, チタン酸リチウムナノ粒子合成)や迅速気固反応(木質バイオマスチャーからのメタンガス合成)などに利用し、そ
の性能の評価を行った。
2) 反応場内の電磁界強度・伝熱3 次元連成シミュレーション法の確立とその検証
反応場の最適化や分析装置の設計指針を与えるために、反応場内の電磁界強度・伝熱3 次元連成シミュレーションを行った。このシミュレーションで求められる被加熱原料の吸収エネルギー(電力密度)がすべて熱に変換されるとして、熱伝導を考慮した熱流体シミュレーションから温度分布を算出した。対象とする反応が高温であるために、さらに新規なシミュレーション手法が必要となることがわかった。さらに、シミュレーションの妥当性を液相反応などの実験との比較で検証した。よって、概ね順調であると判断される。

今後の研究の推進方策

3) 粉砕併用型マイクロ波加熱反応場の構築と水熱処理・還元反応への利用
マイクロ波加熱と乾式粉砕を併用する場合は遊星ボールミル粉砕を、湿式粉砕を併用する場合はビーズミル粉砕をそれぞれ利用した反応装置を開発する。装置形状、粉砕媒体材質の改良を行い、機械的エネルギーの付与効率を実験的に最適化する。乾式粉砕を併用した装置では、グラファイト系やLi-Mg-N-H 系の水素吸蔵材料の効率的な短時間合成, コア-シェル型の複合化粒子の創製を試みる。一方、乾式粉砕を併用した装置では、水熱処理によるチタン酸バリウム粒子ナノ粒子の合成や水熱処理によってバイオマス焼却灰を放射性物質吸着剤として利用できるゼオライトに再資源化するプロセスの効率化に応用する。

次年度使用額が生じた理由

今後も、当初の研究計画に沿って研究を推進する。本年度に充分検討できなかった項目をまず重点的に検討し、その検討結果を基にして、平成27年度の検討項目の研究を行う。即ち、平成27年度はマイクロ波加熱と乾式粉砕を併用する場合は遊星ボールミル粉砕を、湿式粉砕を併用する場合はビーズミル粉砕をそれぞれ利用した反応装置を開発し、装置形状、粉砕媒体材質の改良を行い、機械的エネルギーの付与効率を実験的に最適化する予定であった。しかし、流動化反応装置の設計と最適化に多大な時間と労力・高いレベルの工夫が必要となった。このために、上記の検討を行うことができなかった。したがって、これに必要としていた予算を執行することができなかった。よって、次年度使用額が発生した。

次年度使用額の使用計画

当初の計画通り、設備備品を購入し、ガラス器具・試薬・試料粉体などの消耗品として使用する。また、国内の調査旅費としても利用する。また、本年度の研究業績は非常にオリジナリティーが高く、顕著な結果であるので、当初は予定していなかった海外の国際学会への外国旅費としても使用する。
また、前年度十分に行えなかった検討項目について使用する予定であった研究費を今年度に使用し、本研究項目の遂行に充当する。

  • 研究成果

    (10件)

すべて 2015 2014

すべて 雑誌論文 (3件) (うち査読あり 2件、 オープンアクセス 1件) 学会発表 (7件) (うち招待講演 2件)

  • [雑誌論文] Effect of ring shape attached on upper outlet pipe on fine particle classification of gas-cyclone2015

    • 著者名/発表者名
      Wakizono, Yuki, Maeda, Tsuyoshi, Fukui, Kunihiro, Yoshida, Hideto
    • 雑誌名

      SEPARATION AND PURIFICATION TECHNOLOGY

      巻: 141 ページ: 84-93

    • DOI

      10.1016/j.seppur.2014.11.028

    • 査読あり
  • [雑誌論文] マイクロ波加熱と粉体プロセスを併用した機能性粒子の合成2015

    • 著者名/発表者名
      福井国博
    • 雑誌名

      ケミカルエンジニヤリング

      巻: 60 ページ: 51-57

  • [雑誌論文] 乾式サイクロンの入口清浄空気および案内羽根が粒子分級性能に与える影響2014

    • 著者名/発表者名
      竹田 尚広, 忍足 輝男, 山本 徹也, 福井 国博, 吉田 英人
    • 雑誌名

      粉体工学会誌

      巻: 51 ページ: 614-622

    • DOI

      10.4164/sptj.51.614

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [学会発表] 凝集力差を利用した粒子状物質の成分分離法の開発2015

    • 著者名/発表者名
      福井 国博・渡田 寛之・吉田 英人
    • 学会等名
      化学工学会第80年会
    • 発表場所
      東京
    • 年月日
      2015-03-19 – 2015-03-21
  • [学会発表] 粗大粒子を分離するサイクロン型分級装置の開発と評価2015

    • 著者名/発表者名
      忍足 輝男・木村 将貴・山本 一己・福井 国博・吉田 英人
    • 学会等名
      化学工学会第80年会
    • 発表場所
      東京
    • 年月日
      2015-03-19 – 2015-03-21
  • [学会発表] CUT SIZE CONTROL OF NOVEL GAS CYCLONE SEPARATOR WITH SINTERED METAL CONE BY CLEAN-AIR INJECTION2015

    • 著者名/発表者名
      Kunihiro Fukui, Kenji Jikihara, Satoshi Sunada, Hideto Yoshida
    • 学会等名
      FILTECH2015
    • 発表場所
      ケルン、 ドイツ
    • 年月日
      2015-02-24 – 2015-02-26
  • [学会発表] Application of microwave heating to powder synthesis process2014

    • 著者名/発表者名
      Kunihiro Fukui
    • 学会等名
      Taiwan-Japan Joint Seminar on Particle Technology
    • 発表場所
      台北, 台湾
    • 年月日
      2014-09-22 – 2014-09-22
    • 招待講演
  • [学会発表] 粉砕を併用したマイクロ波加熱水熱処理によるフライアッシュのゼオライトへの再資源化2014

    • 著者名/発表者名
      柴田 大貴・福井 国博・吉田 英人
    • 学会等名
      化学工学会第46回秋季大会
    • 発表場所
      福岡
    • 年月日
      2014-09-17 – 2014-09-19
  • [学会発表] 静電場を利用した湿式サブミクロン分級特性2014

    • 著者名/発表者名
      吉田 英人・津山 孝行・福井 国博・松沢 光晴
    • 学会等名
      化学工学会第46回秋季大会
    • 発表場所
      福岡
    • 年月日
      2014-09-17 – 2014-09-19
  • [学会発表] マイクロ波加熱と粉体プロセスを 併用した機能性粒子の合成2014

    • 著者名/発表者名
      福井国博
    • 学会等名
      第2回電子デバイス事業化フォーラム
    • 発表場所
      福山
    • 年月日
      2014-08-09 – 2014-08-09
    • 招待講演

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公開日: 2016-05-27  

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