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2016 年度 実績報告書

マイクロ波高速加熱を利用した結晶化過程の精密制御によるゼオライト膜のナノ薄膜化

研究課題

研究課題/領域番号 26420776
研究機関山形大学

研究代表者

樋口 健志  山形大学, 大学院理工学研究科, 助教 (40312756)

研究期間 (年度) 2014-04-01 – 2017-03-31
キーワードゼオライト / マイクロ波 / 水熱処理
研究実績の概要

種々の有機溶媒の脱水に用いられるゼオライト膜は,多孔質支持体に付着させた種結晶を水熱合成によって膜化させる二次成長法によって製造されている。この方法では種結晶層と二次成長層の厚さで膜厚が決まり,その下限は概ね5 μm程度である。一方,近年マイクロ波加熱によりアルミノシリケート等の非晶質体からゼオライトに転換できることが報告されている。これを応用すれば非晶質薄膜を前駆体としてより薄いゼオライト膜が形成できる可能性があり,膜透過性能の向上の手法になりうる。本研究ではその基礎的検討としてマイクロ波加熱によるゼオライト形成過程を透過型・走査型電子顕微鏡,動的光散乱,核磁気共鳴,X線回折,小角X線散乱等により解析した。その結果,次のような形成過程が明らかになった。
1.原料となるAlおよびSiのアルコキシドの加水分解溶液では微量の結晶核が存在しているが,大部分は16 nm程度の枝分かれ構造を持つ鎖状の重合物である。
2.300 Wマイクロ波加熱により,90 min頃までに重合構造が緻密化し,200 min頃からLTA型ゼオライトが生成し始め,400 minまでに200 nm程度の粒子に成長した。
3.加熱12 hまでに結晶性が上昇するとともに重合が完了して低分子量のものが消失した。
4.加熱24 h頃に結晶性が極大となり,その後は溶解・再析出が支配的であると示唆された。
上記のように,マイクロ波加熱による結晶生成過程を理解する上で重要な基礎的知見を得ることができた。

  • 研究成果

    (3件)

すべて 2017 2016 その他

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件、 謝辞記載あり 1件) 学会発表 (1件) 備考 (1件)

  • [雑誌論文] Low-temperature synthesis of zeolite from porous silica by hot-water and steam treatment2017

    • 著者名/発表者名
      Ryohei Chida, Takeshi Higuchi
    • 雑誌名

      Journal of Sol-Gel Science and Technology

      巻: 81 ページ: 423-426

    • DOI

      10.1007/s10971-016-4201-2

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [学会発表] マイクロ波によるアルミノシリケートからのゼオライト合成過程の解明2016

    • 著者名/発表者名
      伊藤一海,樋口健志
    • 学会等名
      化学工学会第48回秋季大会
    • 発表場所
      徳島大学常三島キャンパス
    • 年月日
      2016-09-06 – 2016-09-08
  • [備考] Takeshi Higuchi - Mendeley

    • URL

      https://www.mendeley.com/profiles/takeshi-higuchi/

URL: 

公開日: 2018-01-16  

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