| 研究課題/領域番号 |
26600032
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| 研究機関 | 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構 |
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研究代表者 |
大柳 宏之 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 協力研究員 (00344432)
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| 研究分担者 |
仁谷 浩明 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 助教 (20554603)
山下 健一 国立研究開発法人産業技術総合研究所, その他部局等, 研究員 (90358250) [辞退]
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| 研究期間 (年度) |
2014-04-01 – 2016-03-31
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| キーワード | マイクロビーム / 蛍光X線検出 / クラスタ / モノマー / アミド / XANES / EXAFS |
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| 研究実績の概要 |
(1) KEKのビームラインBL15AでマイクロビームXAFS実験を行う検出器接続ソフトウエアを開発を行った。具体的には100素子Geピクセル検出器の信号を増幅・エネルギー分析して計測するCAMACモジュールを制御してKEK制御PCにデータを送信するLabViewソフトウエア（Setup）を開発した。
(2) マイクロビームXAFSステーションを立ち上げ予定している10ミクロン径ビームでCu-K球春たん付近の透過XANES、EXAFS計測が可能になった。本研究で目指す蛍光モードでの測定は上記接続ソフトウエアで取得した蛍光X線収量データを用いれば計測できる見通しがついた。
(3) Cuクラスターの反応系を考察し中間状態（モノマー）でCuイオンが不完全な還元状態（1価）となる弱還元環境でX線を照射すると、アミン分子をサーファクタントとしてクラスタ最表面のCu原子とアミド結合を有するCu13クラスタが安定に成長することがわかった。放射光を用いた放射線還元によるたクラスタ成長のその場観察は世界で初めてのものである。また後期遷移金属の電荷クラスタがモノマー形成時の還元環境（放射線照射）でナノ粒子への成長を阻害することが明らかになった。
実験にはKEKのビームラインAR NW2Aが用いられ、マイクロビーム利用の先行実験として500ミクロンビームとシリコンダイオード検出器が使用され、Cuイオンの価数状態及びクラスタ構造ををCu K-XANES、EXAFSで解析した。クラスタの電子状態と構造は分子軌道法（DFT）で解析し、原子座標からXANESスペクトルを計算し実験データと比較した。
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