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2014 年度 実施状況報告書

銀内包カーボンナノチューブ探針を用いた電場増強ラマン分光

研究課題

研究課題/領域番号 26600105
研究機関豊田工業大学

研究代表者

吉村 雅満  豊田工業大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (40220743)

研究期間 (年度) 2014-04-01 – 2016-03-31
キーワード探針増強ラマン散乱 / プラズモン / ナノチューブ
研究実績の概要

測定対象物近傍に金属ナノ粒子を配置し、表面プラズモン共鳴による電場増強効果を利用すると、従来の光学顕微鏡の回折限界を大幅に超えるnmオーダの空間分解能でのラマン分光測定が可能となる。本研究ではラマン装置と原子間力顕微鏡(AFM)を複合化し、AFM探針先端に金属ナノ粒子を配置した探針増強ラマン(TERS)において、“電場増強”と“高分解能化”の両者の役割を担う、銀ナノ粒子プローブを開発する。このプローブは、独自の方法で合成されカーボンナノチューブ(CNT)に銀を内包した構造をもち、高強度・高分解能で、かつ高い構造安定性から、次世代の回折限界を超えた分光計測・イメージングに向けた重要な要素技術となる。
本年度は、電気メッキによるAFMカンチレバー探針先端への銀粒子塗布と探針先端へのCVDによるカーボンナノチューブ合成を行った。前者では溶液の表面エネルギーを制御し、市販の銀メッキ溶液を用いて、電圧、印加時間を最適化することにより探針先端4ミクロン程度の範囲の部分のみに塗布することに成功した。電圧は3.3V, 印加時間は1msが最適でこの時の銀膜の厚みは約数十ナノメートルであった。
次に、CVD法により、探針先端へのCNTの合成を試みた。AFM探針として用いるので、配向性を制御することが必須であり、バイアスにより垂直配向が可能なマイクロ波支援プラズマCVD法を用いた。メタンと水素の流量を変化させたが、表面には基板のSiがエッチングされた構造のみしか合成できなかった。これは銀の融点が低く容易に粗大化が生じたためと判断した。そこでSi上に直接銀を塗布するのでは無く、アルミナ層を介在させたところ、銀の凝集が制限され、CNTが成長できることを見出した。ラマン分光法で評価したところ、直径1.2nmの単層ナノチューブであることが分かった。今後は銀がどのように取り込まれているかなど観察を行う。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

交付申請書に記載した電気メッキによるAFMカンチレバー探針先端への銀粒子塗布と探針先端へのCVDによるカーボンナノチューブ合成に関しては予定通り実施できた。但し、カーボンナノチューブ内に銀がどのように内包されているかは、透過電子顕微鏡などによる詳細な観察が必要である。

今後の研究の推進方策

CNTの合成法として当初ダメージを軽減するためのメッシュを導入したプラズマCVD法を考えていたが、上記のように銀は非常に剥がれやすいことが分かった。交付申請書の研究計画にも示したように、熱CVD法による、よりマイルドな条件での合成法を視野に入れる必要がある。ただ、この場合、どのようにして配向制御するかが大きな課題となる。外部からバイアスを加えるなどの工夫が必要である。
また、銀がCNTに内包されるかどうかは、今後の観察に待たねばならぬが、すでにPdでは内包できることが確認できており、必要に応じて、銀とPdを混合して成長を行うことも必要になろう。
TERSについてはレーザーの位置合わせなど極めて難しい実験となるが、上記と併行しながら実験テクニックの向上もはかって行く。

次年度使用額が生じた理由

触媒塗布の最適化に予想外の時間が掛かったため、CNT合成が年度末までずれ込んでしまい、頻繁に学会発表をすることが困難であった。

次年度使用額の使用計画

CNT合成用のガスや装置改良のための資金として用いること、及び、研究成果を学会や論文誌に積極的に公表していく予定である。

  • 研究成果

    (6件)

すべて 2015 2014

すべて 雑誌論文 (4件) (うち査読あり 4件) 学会発表 (2件) (うち招待講演 1件)

  • [雑誌論文] Effect of catalytic metals of various elements on synthesis of graphite-capped, vertically aligned carbon nanotube arrays2014

    • 著者名/発表者名
      Y. Matsuoka and M. Yoshimura
    • 雑誌名

      Jpn. J. Appl. Phys.

      巻: 53 ページ: 045501

    • DOI

      10.7567/JJAP.53.045501

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Raman spectral mapping of self-aligned carbon nanowalls2014

    • 著者名/発表者名
      T. Kawahara, S. Yamaguchi, Y. Ohno, K. Maehashi, K. Matsumoto, K. Okamoto, R. Utsunomiya, T. Matsuba, Y. Matsuoka, M. Yoshimura
    • 雑誌名

      Jpn. J. Appl. Phys.

      巻: 53 ページ: 05FD10

    • DOI

      10.7567/JJAP.53.05FD10

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Effect of morphology of supporting alumina films on the synthesis of graphite-capped, vertically aligned carbon nanotube arrays2014

    • 著者名/発表者名
      Y. Matsuoka and M. Yoshimura
    • 雑誌名

      Jpn. J. Appl. Phys.

      巻: 53 ページ: 065101

    • DOI

      10.7567/JJAP.53.065101

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Low Vacuum Annealing of Cellulose Acetate on Nickel Towards Transparent Conductive CNT-Graphene Hybrid Films2014

    • 著者名/発表者名
      D. D. Nguyen, R. N. Tiwari, Y. Matsuoka, G. Hashimoto, E. Rokuta, Y. Chen, Y. Chueh, M. Yoshimura
    • 雑誌名

      ACS Applied Materials & Interfaces

      巻: 6 ページ: 9071-9077

    • DOI

      10.1021/am5003469

    • 査読あり
  • [学会発表] AFM ラマンの現状と課題2015

    • 著者名/発表者名
      吉村雅満
    • 学会等名
      日本学術振興会167委員会
    • 発表場所
      東京大学生産技術研究所
    • 年月日
      2015-01-08 – 2015-01-08
    • 招待講演
  • [学会発表] Growth of graphite-capped vertically aligned carbon nanotube arrays2014

    • 著者名/発表者名
      M. Yoshimura, Y. Matsuoka
    • 学会等名
      1st Asia-Pacific Symposium on Solid Surfaces (APSSS-1)
    • 発表場所
      Vladivostok, Russia
    • 年月日
      2014-09-30 – 2014-09-30

URL: 

公開日: 2016-05-27  

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