| 研究課題/領域番号 |
26630319
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| 研究機関 | 岡山大学 |
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研究代表者 |
藤井 達生 岡山大学, 自然科学研究科, 教授 (10222259)
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| 研究分担者 |
狩野 旬 岡山大学, 自然科学研究科, 准教授 (50375408)
中西 真 岡山大学, 自然科学研究科, 助教 (10284085)
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| 研究期間 (年度) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| キーワード | ナノ磁性粒子 / 表面誘起磁性 / 反強磁性体 / ペロブスカイト / ホットソープ法 / 噴霧熱分解法 |
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| 研究実績の概要 |
反強磁性体であるLaFeO3が、ナノ粒子化により非常に大きな磁化を示す。これはナノ粒子の構造がバルク結晶とは異なることに起因していると思われるがその詳細は不明である。そこで本研究では、LaFeO3ナノ粒子の磁化発現機構を解明するとともに、得られた知見をナノ粒子に磁性を付与する手法へと応用し、新規な磁性ナノ粒子を創製することを目的としている。
今年度の研究では、まずポリオール法を用いて粒子サイズが制御されたLaFeO3ナノ粒子合成することを試みた。試料の合成手順は以下の通りである。原料として化学量論比となるよう秤量した酢酸ランタンおよびアセチルアセトナート鉄を、60℃に加熱したポリエチレングルコールに完全に溶解させた後、さらに保護配位子としてオレイン酸とオレイルアミンを添加し、200℃に加熱、そして室温までゆっくりと冷却した。このようにして得られた前駆体ゲルを大気中、電気炉で450℃焼成したところ、平均粒子径15nmのLaFeO3ナノ粒子が生成した。また、得られたナノ粒子は、ブロッキング温度12Kの超常磁性を示し、5Kでの飽和磁化は8.14emu/gであった。しかし、電子顕微鏡(TEM)により観察したLaFeO3ナノ粒子は数nm~数100nmに及ぶ大きな粒径分布を示しており、粒径制御がまだ不十分であった。そこで、粒径制御をより厳密に行うため、試料の合成手順を改良することとし、焼成プロセスに噴霧熱分解法を適用することとした。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
ポリオール法によるLaFeO3ナノ粒子の合成については、溶液調製の手順、条件を最適化することで、不純物相を含まない、LaFeO3単相のナノ粒子の合成に成功している。しかし、TEM観察により得られたLaFeO3ナノ粒子の粒径分布は非常に大きいものであり、当初の計画で予定していた粒子サイズがナノ粒子の磁性や構造に及ぼす影響を詳細に解明するところまでは達していない。よって、粒子サイズが制御されたナノ粒子を作製するため、噴霧熱分解装置を新たに導入し、今後、稼動させていく予定である。
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| 今後の研究の推進方策 |
粒子サイズが制御されたLaFeO3ナノ粒子を作製するため、昨年度に導入した噴霧熱分解装置を本格的に稼働させる。その際、噴霧溶媒の濃度や粘度、液量、超音波出力等の制御パラメータを詳細に検討するとともに、噴霧後の焼成粉の回収方法や条件を精査し、シャープな粒径分布を持つLaFeO3ナノ粒子を合成することを試みる。くわえて、得られたLaFeO3ナノ粒子の構造をX線構造解析および高分解能TEM観察により決定し、磁化測定の結果と照合することで、ナノ粒子の構造が磁性に及ぼす影響を解明する。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
試料作製にあたり、LaFeO3単相のナノ粒子が得られる溶液調製の手順、条件の再現、最適化に手間取り、また、得られたLaFeO3ナノ粒子の粒径分布が非常に大きいものであったため、当初計画していたナノ粒子の微細構造解析にまでたどり着けず、それに関連した予算を使用しなかったため残額が生じた。
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| 次年度使用額の使用計画 |
LaFeO3ナノ粒子の作製条件を改良し、噴霧熱分解装置を本格的に稼働させることで、粒径分布が揃ったナノ粒子の合成を実現する。そのための合成装置の調整に残額を使用するとともに、ナノ粒子の合成に成功後は、強力に微細構造解析を進めていく予定であり、そのための費用に充当する。
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