| 研究課題/領域番号 |
26706015
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| 研究機関 | 京都大学 |
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研究代表者 |
治田 充貴 京都大学, 化学研究所, 助教 (00711574)
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| 研究期間 (年度) |
2014-04-01 – 2018-03-31
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| キーワード | 電子顕微鏡 / 電子エネルギー損失分光法 / 局所状態解析 |
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| 研究実績の概要 |
本研究では、球面収差補正器付きの高空間分解能走査型透過電子顕微鏡(STEM)と電子エネルギー損失分光法(EELS)を組み合わせることによって、金属酸化物における各原子の電子状態の違いを電子状態マッピングとして実空間で可視化するものである。
本年度は、新規電子顕微鏡の調整を行い性能の評価、各種パラメータの測定、安定性の追求に向けた調整を行うことで実験条件の精査を行った。その上で、遷移金属－酸素の八面体と4面体が相互に積層した構造を有するブラウンミレライト型遷移金属酸化物を対象とした局所電子構造に関する研究を行った。特にエピタキシャル薄膜の界面における酸素の電子構造について点分析による評価を行いその解釈を行った。次年度はこれを元に2次元で電子構造の違いの分布を可視化する。
またブラウンミレライト酸化物は金属元素のサイト選択性がある物質であり、例えばCa2FeMnO5の場合、Mnが6配位に、Feは4配位サイトに選択的に入りやすいことなどが知られている。一方で、これら金属原子は完全に秩序化しているわけではなく一部混在している。そこで原子カラム中に少数(1～2割程度)含まれる元素の定量法の開発を行った。またこのような少数原子は従来のSTEM－EELSによる元素マッピングで可視化することが難しいが、スペクトルにおける微細構造の違いをうまく利用した状態マッピングにすることでこれら少数元素についても原子分解能で可視化することに成功した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
新規装置の調整に多少時間がかかったが、電子状態の違いを原子分解能で識別できるところまでは達しており、計画としては順調といえる。
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| 今後の研究の推進方策 |
酸素のK端は強度が弱くSN比良く原子分解能でスペクトルを取得することは実験的には電子顕微鏡の極度の安定性が求められるため、非常に難しい作業ではある。一方で本年度の研究により薄膜を実験対象とすることで薄膜表面側(バルクlikeな電子状態)と薄膜界面の電子状態の違いはユニットセルレベルでも比較的大きな差として現れることが分かった。そこで最初はユニットセル分解能程度で電子状態の違いをうまく可視化できそうであるため、これを最初に行う。その上でさらに空間分解能を原子分解能に高めたマッピングを最終目標に据え挑戦していく。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
イオンミリング装置が当初より安価で納品できたこと。
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| 次年度使用額の使用計画 |
次年度の予算と合わせて当初予定していたｘ線回折装置を購入予定
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