研究課題
平成27年度の段階で、研究対象とするゼオライトに対し、50nm程度まで微細化させる技術を確立していた。28年度の初頭にはこの再現実験を行った。FAU型、及びCHA型ゼオライトは再結晶化操作時に不純物相が混入する問題が生じたが、これを防ぐことに成功した。また、水熱耐久試験はFAU、CHA型ゼオライトを中心に行った。200nm程度の平均粒径を有する微細ゼオライトに関してはほぼ目標を達成した。(FAU:780℃10vol%の水蒸気下で15時間の耐久試験後、結晶性85%以上保持)(CHA:800℃10vol%の水蒸気下で5時間の耐久試験後、結晶性90%以上保持)しかし、50nm品に関しては結晶性が保持できないケースも見られた。これは微細粒子を作製するためには大きな力を加えるため、粉砕衝撃によりひずんだ構造が完全に回復しなかったためと考えられる。なお、同様の粉砕再結晶化操作を脱硝触媒として大きな注目を集めているAFX型ゼオライトに対しても行った。その結果、再結晶化操作により他のゼオライト同様、結晶性が回復することを確認した。再結晶化時間を長くすると焼成操作による耐久性が向上することが確認され、これはFAU,CHA型ゼオライトと同様の結果であった。放射光X線を用いた全散乱解析からもこれを裏付ける結果が得られた。すなわち、より微細なCHA、FAU型ゼオライトの水熱耐久性を向上させるためには、不純物相が生成しない条件でぎりぎりまで再結晶化時間を長くすることが必要であると考えられる。当初目標は基本的に達成したと考えているが、今後さらなる再結晶化条件の最適化も同様に必要であるとの結論に達した。
28年度が最終年度であるため、記入しない。
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