| 研究課題/領域番号 |
26790019
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| 研究機関 | 九州大学 |
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研究代表者 |
冨永 亜希 九州大学, 総合理工学研究科(研究院), 助教 (50590551)
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| 研究期間 (年度) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| キーワード | 磁性材料 / 超ナノ微結晶ダイヤモンド / 粉末 / 同軸型アークプラズマ銃 / 機能材料 / 物理成長気相法 / 放射光測定 / 粒径観察 |
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| 研究実績の概要 |
これまでの報告と同様，同軸型アークプラズマ銃（Coaxial Arc Plasma Gun: CAPG）を用いた自作で組み上げた装置でナノダイヤモンド粉末（CAP3Dia）を作製することが出来ている．また，Crを含むターゲット材料からも同様にCrを含むナノダイヤモンド粉末（Cr-doped CAP3Dia）を繰り返し得ている．作製条件の固定で再現性もあり，作製方法は確立出来たといえる．
ダイヤモンド生成の確認のため，シンクロトロン光を用いたX線回折（SR-XRD）測定と透過型電子顕微鏡（TEM）の像観察を行った．結果，10 nm以下のダイヤモンド結晶が粉末内に存在することを確認した．TEMの暗視野像から，100 nm程度の輝点が観測された．XRD では粉末中に数 nm のナノダイヤモンド結晶が存在するという結果が得られた．密度測定は，浮沈法を用いて行った．結果，このCAP3DiaおよびCr-doped CAP3Diaの密度はともにダイヤモンド（3.52g /cm3）とアモルファスカーボン（1.40 g/cm3）の間の値を示した．更に，放射光を用いたX線小角散乱法（SR-SAXS，SAGA-LS）を利用し粒径を評価した．SAXSプロファイルからCrの仕込み量を変化さるとCr-doped 超ナノ微結晶ダイヤモンド（UNCD）粒度分布に変化を確認した．Crドーピングの量により粒子径に違いがあり，ドープ量の上昇と共に粒径が減少し，ドーピング量の上昇と共に10 nm以上の100-400 nmの部分に新たなピークも現れた．これは，Cr のドープ量がダイヤモンドの形成や凝集に影響を及ぼしていると考えている．SAXSを用いた粒径評価ではXRDとTEMとの両方を併せ持った測定結果が得られたため，UNCDを含む粉末の粒径観察にはシンクロトロンを用いたSR-SAXSが有用であることを確認した．
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
X線吸収微細構造（XAFS）の結果からCに結合したCr2価の存在は確認しており，磁性発現の理論予測と同じ結果は示されている．シンクロトロンを用いて磁化発現のKeyとなるダイヤモンド格子内のCr2＋の存在を明らかにしたかったが，経済事情とマシンタイムの競合から測定に至らなかった．更に，磁気特性を測定出来る振動試料型磁力計（VSM）や微弱な磁化も検知できる超伝導量子干渉磁束計（SQUID）を利用する手立てが無くなり磁化測定が出来なくなっている現状がある．経済事情も含め利用可能な範囲で新たに測定出来るところを探している．新たに申請する箇所には目処はついており，磁化の存在は直接的に見積る観察法を用いる予定である．また，研究室内でも容易に出来る，強力磁石を用いた観察法の開発も検討している．前年同様磁化の起源を直接的に見積るための材料測定を希望していた実験施設大強度陽子加速器施設（J-PARC）も引き続き運転停止状況であるため測定自体ができていない．大型放射光施設（SPring-8）での利用申請も挑戦しているが，他の大型施設の運転停止もあり，ユーザー殺到の為，課題が通りにくい状況にある．これらの施設の課題申請に引き続き挑戦していく．スタッフの方と直接的に実験できる環境を整えており，少しずつではあるが目標達成には向かっていっている．今後も寄付金なども含めた資金獲得に努め，共用利用施設での課題公募に積極的に応募し新たな道を探りつつ従来法をうまく組み合わせ研究目的の達成を目指していく．
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| 今後の研究の推進方策 |
CAP3Dia内のCr元素の存在位置の制御が出来ていないことが，磁性発現の有無を引き起こす原因だと考えられます．まず，粉末内の超ナノ微結晶ダイヤモンドの粒径を増加させる事に取り組みCrの位置の固定化を図ります．具体的には，作製雰囲気を不活性ガスで置換することや基板の変更，作製ガス圧力の変更，過去にナノダイヤモンドの粒径成長が認められたホウ素（B）やシリコン（Si）でのCrとの共ドープ化を考えています．
評価法としては，これまでのTEMやXRD，浮沈法による密度測定やXAFS測定方法のみに限らず，Crをドーピングされた超ナノ微結晶ダイヤモンド薄膜やCAP3DiaのCやCrの結合状態を放射光による全電子収量や蛍光収量で行い明らかにしたいと考えます．現状，アモルファスカーボンの内部にダイヤモンド微結晶無数に存在している状態であると想定されるので，ビーム径を小さなスペックをもつ装置を見つけ，または，積極的に利用相談など活用し，開発へも関わり，微結晶やアモルファスカら成る材料の試料内での測り分け実現にもつなげ，結晶際の化学結合を捉えたいと考えます．磁化を直接的に見積れる軟X線磁気円二色性測定（XMCD）や偏極中性子反射率計（J-PARC，写楽）なども積極的に取り入れ，これまでにも測定してきている振動試料型磁力計（VSM）や超伝導量子干渉磁束計（SQUID）も測定の機会を伺い併せ多角的に材料評価をして研究を推進していく所存です．
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| 次年度使用額が生じた理由 |
発表申請が通り，口頭発表にて参加する予定だった国際学会への参加をテロ事件の関係上見送らなければならなくなったため，学会参加費を使用していない．また，大型放射光施設や大強度陽子加速器施設がマシンタイムの競合や長期シャットダウンによる影響から実験が出来なかったため，計上していた旅費や装置使用料金を執行していない．
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| 次年度使用額の使用計画 |
参加出来なかった学会の参加や，その成果の論文公表を検討している．また，引き続き課題応募しながら，大型放射光施設や大強度陽子加速器施設，その他の共同利用施設の実験装置の利用を検討していきたい．
粉末作製装置の排気系統の一部が，劣化によるメンテナンスが必要なため，メンテナンスを行うか，新規に購入することを検討している．
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| 備考 |
九州大学-研究者情報には主に報告者本人の業績がまとめられている．また，波多・吉武研究室 吉武グループHPには日頃の活動と報告者の業績を含む本件以外の業績もまとめられている．
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