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2015 年度 実施状況報告書

磁化率異方性付与複合粒子を用いた革新的低磁場による結晶配向セラミックスの開発

研究課題

研究課題/領域番号 26820299
研究機関公益財団法人神奈川科学技術アカデミー

研究代表者

高橋 拓実  公益財団法人神奈川科学技術アカデミー, 多々見G, 研究員 (30715991)

研究期間 (年度) 2014-04-01 – 2017-03-31
キーワード磁場配向 / 低磁場 / 窒化ケイ素 / ガラスファイバー / グラフェン / 粒子複合化 / 複合粒子 / 微構造制御
研究実績の概要

平成27年度は、26年度の成果をもとに、低磁場配向プロセス確立を目的とした配向シート作製を行った。さらに、本プロセスの汎用性の検証のために、従来法では配向不可能だった磁気異方性がないガラスファイバー(以下GF)への多層グラフェン被覆を試み、GFの低磁場配向とその配向挙動を検討した。主な成果は、下記のとおりである。
1.c軸配向Si3N4シートの作製
0.5テスラの磁気回路中で配向Si3N4のシート成形を行い、配向性をXRDで評価したところ、c軸配向は確認できたが、バルク体に匹敵する高い配向性は得られなかった。これは柱状のβ-Si3N4種粒子の長軸径が数十μmと大きいために、配向が完了する前に沈降してしまったためと考えられる。そこでより微細な多層グラフェン被覆β-Si3N4種粒子を合成したが、配向性は向上しなかった。ラマン分光法より、粗大なβ-Si3N4種粒子を母粒子とした場合は原料グラフェンパウダーと同程度の良好なG/D比を示すが、微細なβ-Si3N4種粒子を母粒子とした場合、G/D比が大きく低下することが明らかとなった。
2.GFの低磁場配向
多層グラフェン被覆GFの作製を行ったところ、フラットなGF表面がサブミクロン以下の微細粒子で被覆されていることを確認した。これをポリエチレングリコール中に分散し、磁場中に静置して配向挙動を実時間観察したところ、GFの長軸が磁場印加方向と平行に配向する様子が観察できた。さらに、多層グラフェン被覆GFをエポキシ樹脂中に分散、混合し、0.5Tの磁場中で硬化させたところ、GFの長軸が磁場印加方向に並んだ配向構造をもつコンポジットが得られた。これらの結果から、被覆された多層グラフェン由来の磁化率異方性がGFに付与されたことによって低磁場配向したことが示唆された。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

1: 当初の計画以上に進展している

理由

平成27年度は、①低磁場配向プロセス確立を目的とした配向シート作製と、②本プロセスの汎用性の検証を目的とした多層グラフェン被覆GFの作製とその低磁場配向を検討した。

①については、シート内で配向させるための種粒子に課題が残っているが、種粒子の配向性を低下させる原因はすでに明らかにされており、おおむね順調に進展しているといえる。配向性を向上させるためには、種粒子の微細化と、高い結晶性を維持した多層グラフェンの複合化の両立である。特に、複合化後の結晶性は、原料粉の粒径や、複合化のための機械的処理条件に依存するため、後プロセスであるシート成形も含めて、これらの相互的な最適化が今後の課題である。

②については、従来の磁場配向法で理論上配向できないはずのGFを多層グラフェン被覆によって低磁場配向を達成したこと、および、複合粒子の配向メカニズム解明のためのモデル材料としてその配向挙動の解析にも着手していることから、当初の計画以上に進展しているといえる。

今後の研究の推進方策

平成28年度は、前年度で明らかとなった課題を解決すべく、以下のことを試みる。
①微細な多層グラフェン被覆β-Si3N4種粒子の合成:粒子径の微細化と、高い結晶性を維持した多層グラフェンの複合化の両立を目指して、機械的処理による複合化条件(回転数、出力、粉体の投入量など)の最適化を行う。
②配向シート成形の連続生産化:バッチプロセスでの配向シート成形を達成した後、プロセスの連続生産化を試みる。具体的には、ドクターブレード装置を利用した配向シート成形装置の製作を行う。
③複合粒子の配向メカニズムの解明:多層グラフェン被覆GFをモデル材として、その配向挙動を解析し、複合粒子の配向メカニズムを解明していく。

  • 研究成果

    (11件)

すべて 2016 2015

すべて 学会発表 (9件) (うち国際学会 3件、 招待講演 1件) 産業財産権 (2件) (うち外国 1件)

  • [学会発表] 多層グラフェン被覆によるガラスファイバーのエポキシ樹脂への低磁場配向2016

    • 著者名/発表者名
      高橋 拓実,多々見 純一
    • 学会等名
      日本セラミックス協会 2016年年会
    • 発表場所
      早稲田
    • 年月日
      2016-03-14 – 2016-03-16
  • [学会発表] 多層グラフェン被覆複合粒子を利用した低磁場・静磁場成形による高熱伝導性c軸配向Si3N4セラミックスの作製2016

    • 著者名/発表者名
      佐渡 万里子,高橋 拓実,多々見 純一,飯島 志行
    • 学会等名
      日本セラミックス協会 2016年年会
    • 発表場所
      早稲田
    • 年月日
      2016-03-14 – 2016-03-16
  • [学会発表] Fabrication of c-axis oriented Si3N4 ceramics by molding under low and static magnetic field using graphene / Si3N4 nanocomposite particles as seed particles2016

    • 著者名/発表者名
      Junichi Tatami, Nanako Sugimoto, Takuma Takahashi, Motoyuki Iijima, Satoshi Tanaka
    • 学会等名
      40th International Conference & Exposition on Advanced Ceramics & Composites
    • 発表場所
      デイトナビーチ
    • 年月日
      2016-01-24 – 2016-01-29
  • [学会発表] 磁化率異方性付与複合粒子を用いた革新的低磁場による結晶配向セラミックスの開発2015

    • 著者名/発表者名
      髙橋 拓実,杉本 奈菜子,多々見 純一,飯島 志行,田中 諭
    • 学会等名
      第三回粉体材料設計研究会
    • 発表場所
      横浜
    • 年月日
      2015-12-04 – 2015-12-04
    • 招待講演
  • [学会発表] グラフェン被覆種粒子を用いた低磁場・静磁場中成形によるc軸配向Si3N4セラミックスの作製2015

    • 著者名/発表者名
      多々見 純一,高橋 拓実
    • 学会等名
      2015年セラミックス総合研究会
    • 発表場所
      鹿児島
    • 年月日
      2015-11-12 – 2015-11-13
  • [学会発表] グラフェン被覆によるβ-Si3N4粒子への巨大磁化率異方性付与に基づく低磁場配向2015

    • 著者名/発表者名
      髙橋 拓実,杉本 奈菜子,多々見 純一,飯島 志行,田中 諭
    • 学会等名
      2015年東京工業大学応用セラミックス研究所共同利用研究(第4回バルクセラミックス若手セミナーを兼ねる)
    • 発表場所
      神戸
    • 年月日
      2015-09-23 – 2015-09-25
  • [学会発表] Fabrication of c-axis oriented Si3N4 ceramics in a low and static magnetic field using graphene coated β-Si3N4 seeds2015

    • 著者名/発表者名
      Takuma Takahashi, Nanako Sugimoto, Junichi Tatami, Motoyuki Iijima
    • 学会等名
      The 11th Pacific Rim Conference of Ceramic Societies
    • 発表場所
      チェジュ島
    • 年月日
      2015-08-30 – 2015-09-04
    • 国際学会
  • [学会発表] Fabrication of c-axis oriented Si3N4 ceramics using low and static magnetic field orientation process2015

    • 著者名/発表者名
      Takuma Takahashi, Junichi Tatami, Nanako Sugimoto, Motoyuki Iijima
    • 学会等名
      The 5th Int'l Conf. on the Characterization and Control of Interfaces for High Quality Advanced Materials and the 51st Summer Symposium on Powder Technology
    • 発表場所
      倉敷
    • 年月日
      2015-07-07 – 2015-07-10
    • 国際学会
  • [学会発表] Low magnetic field orientation of graphene coated β-Si3N4 seeds for c-axis oriented Si3N4 ceramics2015

    • 著者名/発表者名
      Takuma Takahashi, Junichi Tatami, Nanako Sugimoto, Motoyuki Iijima
    • 学会等名
      11th International Conference on Ceramic Materials and Components for Energy and Environmental Applications
    • 発表場所
      バンクーバー
    • 年月日
      2015-06-14 – 2015-06-19
    • 国際学会
  • [産業財産権] 結晶配向セラミックスの製造方法、結晶配向セラミックス、半導体素子2016

    • 発明者名
      高橋拓実、多々見純一、杉本奈菜子
    • 権利者名
      高橋拓実、多々見純一、杉本奈菜子
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2015-043862
    • 出願年月日
      2016-03-04
    • 外国
  • [産業財産権] 配向フィラー樹脂複合体の製造方法2016

    • 発明者名
      高橋拓実、多々見純一
    • 権利者名
      高橋拓実、多々見純一
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2016-038329
    • 出願年月日
      2016-02-29

URL: 

公開日: 2017-01-06  

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