| 研究課題/領域番号 |
26870272
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| 研究機関 | 名古屋大学 |
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研究代表者 |
本山 宗主 名古屋大学, 工学(系)研究科(研究院), 講師 (30705752)
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| 研究期間 (年度) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| キーワード | 原子間力顕微鏡 / 表面電位 / 相互作用力 / 誘電体 / 静電エネルギー / 分子間力 / 固体電池 / 電位分布 |
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| 研究実績の概要 |
本研究は、ケルビンプローブフォース顕微鏡のように探針・試料間に交流電圧を印加せずに、振幅変調型原子間力顕微鏡（AM-AFM）を用いて誘電体表面の電位分布を計測するための手法を確立すること、およびその手法を応用して全固体電池の固体電解質表面の電位分布をその場計測することを目的としている。
初年度は測定手法の原理確認を目的とした。測定試料には石英基板にAu層をスパッタした試料を用いた。探針には市販のSi製AFM探針の表面をAuコートしたものを用いた。自由振動における共振周波数で振動させながら探針を試料表面に接近させ、振幅と位相の変化を測定した。自作したシミュレーションプログラムに測定値を入力し、探針と試料間の相互作用力を計算した。探針・試料間にはファンデルワールス（vdW）力が作用する。計算から求めたz方向（試料表面に対し垂直方向）の相互作用力の変化は、期待通りvdW力の形状を示した。
購入したポテンショスタットを用いて探針・試料間に任意の電圧を印加しながら、上記と同様の手法で振幅と位相の変化を測定した。このとき、相互作用力はvdW力と静電引力の和になる。求めた相互作用力をzについて積分し、vdW力のポテンシャルエネルギーと静電エネルギーの総和を求めた。探針・試料間の全ポテンシャルエネルギーは距離の逆数に比例する。計算から求めた全ポテンシャルエネルギーを探針・試料間距離の逆数に対してプロットすると直線領域が認められた。この傾きは、探針・試料間に印加した電圧の二乗に比例する。各電圧下で得られた直線の傾きを電圧の二乗に対してプロットした。このときの切片はvdW力の寄与を示す。静電エネルギーの寄与は電圧の二乗に比例して増加する。得られた結果は有限の値の切片を持ち、電圧の二乗に比例して増加した。以上により、初年度は本研究で提案する手法で誘電体試料表面の電位が測定できること実証した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
本研究は、AM-AFMを用いて、探針・試料間に交流電圧を印加せず、誘電体表面の電位分布を計測する手法を確立すること、およびその手法を応用して全固体電池の固体電解質表面の電位分布をその場計測することを目的としている。初年度は、測定手法の原理確認を目的とした。
（１）【振幅と位相の変化を測定】測定試料にはAu試料を用いた。探針にはSi製AFM探針をAuコートして用いた。自由振動における共振周波数で振動させたAFM探針をAu表面に接近させ、振幅と位相の変化を測定した。
（２）【シミュレーションを用いた相互作用力の計算】質点の強制振動を仮定してシミュレーションプログラムを自作した。（１）で求めた測定値をシミュレーションプログラムに入力し、探針・試料間の相互作用力を計算した。S/N比を改善するために、データ数を減らし、複数点ごとの平均値をプロットした。シミュレーションから求めたzに対する相互作用力の変化は、期待通りvdW力の形状を示した。
（３）【探針・試料間に電圧を印加した状態での測定】測定試料にはAuコートした石英基板もしくはグラファィトを用いた。探針・試料間に任意の電圧を印加しながら、（１）と同様の手法で振幅と位相の変化を測定した。求めた相互作用力をzについて積分し、vdW力のポテンシャルエネルギーと静電エネルギーの総和を求めた。探針・試料間の全ポテンシャルエネルギーは距離の逆数に比例する。計算から求めた全ポテンシャルエネルギーを探針・試料間距離の逆数に対してプロットすると直線領域が認められた。この傾きは、印加した電圧の二乗に比例する。各電圧下で得られた直線の傾きを電圧の二乗に対してプロットした。このときの切片はvdW力の寄与を示す。静電エネルギーの寄与は電圧の二乗に比例して増加した。実験結果は測定原理が正しいことを実証しており、本研究の指針を修正する必要がないことを確認した 。
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| 今後の研究の推進方策 |
今年度は導電性基板上に分散させた誘電体粒子表面の電位測定および誘電体表面に設置した電極間の電位分布測定に取組む。
（1）静電噴霧法を用いてPt基板上にBaTiO3粒子を分散させる。Pt基板とAFM探針間に電圧を印加しながら、BaTiO3粒子表面の電位を測定する。測定結果からBaTiO3粒子の誘電率を求める。探針・試料間に電圧を印加した状態で探針を試料に接近させると、粒子表面は粒子の誘電率に依存した電位を示す。したがって、本研究の表面電位測定法を用いることで、誘電体粒子表面の電位を測定し、粒子の誘電率を計算することができる。BaTiO3粒子は強誘電体であり、結晶方位によって誘電率が異なる。BaTiO3の誘電率は最大で約3000に達する。測定した粒子の誘電率が約3000付近を上限として分布すれば、BaTiO3粒子表面の電位を正しく測定していることが証明できる。この成果は、AFMを用いた分散粒子の評価法としてまとめ、早期に国際誌に投稿したいと考えている。
（2）Ar もしくはN2雰囲気に制御したグローボックス内にAFM装置を移す。石英などの誘電体表面に数十マイクロメートルの間隔を空けて電極を作製する。これらの電極間に電圧を印加し、誘電体表面の電位分布をAFMを用いて測定する。（１）、（２）の達成により、交流電圧を用いずに、AM-AFMで誘電体表面の電位分布を測定する手法を確立する。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
昨年度は前倒し請求を二度行い、ポテンショスタットに付属させる微小電流ユニットの購入とAFMのレーザーユニット修理のためにあてた。そのため、当初の予定より多くの予算を初年度に使用した。消耗品等の購入のためにできるだけ余剰した予算を次年度へ持ち越したいと判断した。
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| 次年度使用額の使用計画 |
主に消耗品の購入にあてる。AFM探針、BaTiO3粒子、石英基板、固体電解質、グローブボックスのArもしくはN2ガスなどの購入に使用する。
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