| 研究概要 |
本研究は, 誘導結合高周波プラズマ(ICP)やマイクロ波誘導プラズマ(MIP)を励起光源に用いる発光分光分析によって非金属元素の高感度・高精度な新しい分析方法の確立を目的とするものである. 研究2年目の本年度に実施した研究の成果は次の通りである.
1.183.04mmおよび206.16mmにおけるヨウ素のICP発光分光分析においてヨウ素(ヨウ化物イオン)の溶液に硝酸(2.5M), 過塩素酸(3.5M)のような酸化性の無機酸や臭素酸カリウム(0.0001M), ペルオキソニ硫酸カリウム(0.02M), 過酸化水素(0.2M)などの酸化剤を添加することによってヨウ素の測定感度が最大50倍も増大することを見い出した. この現象を利用して, かん水や海水中の微量ヨウ素(ヨウ化物イオンとヨウ素酸イオンの合量)の定量を行い, 他の分析法による分析値とよく一致した結果を得ることができた.
2.硫黄の発光スペクトル線はすべて真空紫外波長域にあり, その代表的な180.731, 182.037, 182.625mmの3本のスペクトル線を種々調べ, その結果最適測定条件下での検出限界はそれぞれ0.024, 0.036, 0.11μg/mlであった. 180.731および182.037mm線を分析線として, 種々の鉄鋼中の微量硫黄の定量に本法を適用し, 標準値とよく一致した分析値を得た.
3.硫黄と同様にホウ素の真空紫外域ICP発光分光分析について検討した. 通常の紫外域にある208.96mmでは鉄やアルミニウムなどによる大きな発光干渉が見られたが, 182.64mm線を分析線に用いるとそのような干渉を見られなかった. 本法を各種の鉄鋼中の微量硫黄の定量に応用することができた.
4.大気圧ヘリウムMIP用の共鳴キャビティーを試作し, 前年度完成したMIP発光分光分析装置を用いてヨウ素の高感度MIP発光分光分析を確立した. この場合溶液中のヨウ化物イオンを酸化して, 揮発性のヨウ素分子に変換しMIP中に導入する新しい方法を開発した.
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