| 研究概要 |
(1)本研究においては絹フィブロインのα-キモトリプシン消化により得た結晶性分画(FCP)を飽和LiBr水溶液より透析し、SilkI型結晶(FCPix)試料を得るのが第一ステップである。しかしながら、I型結晶を得るための透析条件は文献に明記されておらず、再現性よくI型結晶を得ることができなかった。そこで透析条件(pH,濃度,温度)を系統的に変化させ、I型結晶の析出条件を探した。その結果、通常の実験室温度での透析においては水素イオン濃度のみが結晶形態に影響し、silkI型結晶の析出にはpH5以下の酸性側での透析が必要であることがわかった。一方、絹フィブロインの場合にはI型結晶の析出はアルカリ側であることが知られており、この析出条件の違いは興味ある今後の研究課題である。(J,Seric,Sci,Jpw,56(1),83,1987)
(2)上記試料を用いて微小焦点のX線原を用いHe雰囲気にした円筒カメラでsilkI型結晶の回折像を撮映した。従来報告されていた反射に加えて、広角側に新しく5個の反射を見つけた。これらの反射の指数付けは、次の電子線回折の結果とも合せて現在検討中である。
(3)前記FCPIX試料を水中に分散させ、超音波照射後カーボンメッシュに掬いとり、電子線回析を行なった。従来よりも配向性がよい試料からの回析を得、従来(100)と指数付けされていた回折が、実は(110)と(1TO)の2つの反射の重なった回折である事がわかった。その結果、FCPIXの格子定数は小西らによって(a=4.59,b=7.20,c=9.20【A!゜】)とされていたが、これは(a=4.73,b=14.32,c=9.09【A!゜】)であり、b軸の長さは2倍である事がわかった。これは絹の結晶部分のモデルペプチドであるprly(Ala-Gly)に対してLotgらが得ている格子定数と本質的に同じであることが明らかとなった。
今後は(2),(3)をさらに進展させるとともに結晶構造解析に着手する。
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