| 研究概要 |
複雑な混合系試料のオンラインでの分離同定のために、従来HPLC-MS直結システム用に開発してきた真空噴霧インターフェースを改良して用いることにより超臨界流体クロマトグラフィー(SFC)とMSを直結した新しい分析システムを開発し、その基本特性を検討し、実際分析への応用についてもいくつかの成果を得た。
HPLC-MS直結システム用に開発されてきた、自圧噴出-真空噴霧方式のインターフェースを用いてODSを充てんした溶融シリカキャピラリーを用いるSFCと四重極質量分析計と直結した分析システムを開発した。この分析システムのインターフェースに取付けたニードルバルブと抵抗キャピラリーを用いるスプリッターを調節することにより、SFCの最適圧力,流量を保ちながら、同時にMSの化学イオン化源に導入する展開剤の流量を最適化することが可能になった。この分析システムを用いて、スチレンオリゴマー,各種のフタル酸エステル類,トリグリセリン類およびポリエチレングリコールの誘導体など、GCやHPLCで完全分析が困難であった混合系試料の迅速かつ、高分解能の分離と同時測定したマススペクトルによる各成分の構造決定が可能となった。さらにこのSFC-MSシステムの展開剤を圧力プログラミングする装置を付属させ、一定圧力では分離が不完全か、長時間を要する混合系を短時間で分析することが可能となり、油溶性および脂溶性のビタミン類の分析を行った。また、このシステムを複雑な混合系である非イオン性の界面活性剤の分析に適用し、SFC-MS直結システムが実用分析に非常に有効であることを示した。
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