| 研究課題/領域番号 |
61850139
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| 研究種目 |
試験研究
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 研究分野 |
工業分析化学
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| 研究機関 | 名古屋大学 |
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研究代表者 |
柘植 新 名古屋大学, 工学部, 教授 (60023157)
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| 研究分担者 |
平田 幸夫 豊橋技術科学大学, 助教授 (10126948)
松本 幸三 名古屋大学, 工学部, 教務職員 (80109305)
大谷 肇 名古屋大学, 工学部, 助手 (50176921)
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| 研究期間 (年度) |
1986 – 1988
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| キーワード | 超臨界流体クロマトグラフィー / 超臨界流体クロマトグラフィー-質量分析法直結システム / ビタミン類の分析 / オリゴマーの分析 / 非イオン系界面活性剤の分析 / トリグリセリド分析 |
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| 研究概要 |
GCの高分離能と迅速性およびLCの極性化合物を含む分析対象の広さを兼ね備えた第三のクロマトグラフィーの出現として注目を集めている超臨界流体クロマトグラフィー(SFC)は、用いられる移動相が液体と気体の中間的な性質を有し通常の液体よりはかなり揮発しやすいことから、質量分析法(MS)との直結において非常に有利であることが予想される。そこで本研究では、LC-MS用に開発してきた真空噴霧方式のインターフェースを用いて、SFC-MS直結システムを構成し、その基本特性を検討し、実際分析への適用を行った。
まず、溶融シリカキャピラリーを用いるSFCと四重極質量分析計と直結して開発した分析システムではインターフェースに取付けたニードルバブと抵抗キャピラリーを用いるスプリッターを調節することにより、SFCの最適圧力、流量を保ちながら、同時にMSの化学イオン化源に導入する展開剤の流量を最適化した。この分析システムを用いて、スチレンオリゴマー、各種のフタル酸エステル類、トリグリセリン類およびポリエチレングリコールの誘導体など、GCやHPLCで完全分析が困難であった混合系試料の迅速かつ、高分解能の分離と同時測定したマススペクトルによる各成分の構造決定が可能となった。さらにこのSFC-MSシステムの展開剤を圧力プログラミングする装置を付属させ、一定圧力では分離が不完全か、長時間を要する混合系を短時間で分析することが可能となり、油溶性および脂溶性のビタミン類の分析を行った。また、このシステムを複雑な混合系である非イオン性の界面活性剤やエポキシプレポリマーなどの分析に適用し、SFC-MS直結システムが実用分析に非常に有効であることを示した。
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