| 研究課題/領域番号 |
62460225
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| 研究種目 |
一般研究(B)
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| 配分区分 | 補助金 |
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| 研究分野 |
結晶学
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| 研究機関 | 東北大学 |
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研究代表者 |
井上 哲夫 東北大学, 金属材料研究所, 助手 (60005923)
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| 研究分担者 |
上羽 牧夫 東北大学, 金属材料研究所, 助手 (30183213)
小松 啓 東北大学, 金属材料研究所, 教授 (00108565)
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| 研究期間 (年度) |
1987 – 1988
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| キーワード | 塩化第一銅 / フラックス成長 / TSSG法 / 暗視野法 |
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| 研究概要 |
市販のCuCl粉末を、再結晶法と真空蒸留法により純化した。これを初材料として、CuCl単結晶のの育成を行った。CuCl(mp=422℃)は407℃でウルツ鉱型からせん亜鉛鉱型へと相変態する。変態点を通過するとき結晶中に発生する歪みによって単結晶を得ることが困難となる。これをさけるために、KClをフラックスとして融点を変態点以下に下げて結晶育成を行った。
この研究の特徴は、TSSG(Top Seeded Solution Growth)法を、CuClの育成にはじめて用いた点である。すなわち、るつぼの底にnutrient(CuCl多結晶体)を静置し、結晶化した分だけnutriontから補いながら引き上げるという方法である。この方法だと溶液の濃度も温度も一定のまま長時間の育成が可能である。育成条件は、(i)種結晶の方位:[100]、[111]、[110]、(ii)フラックス濃度:3.0-24.9mol.%KCl、(iii)成長速度:0.25ー5.22mm/h、であった。得られた結果は次のようである。
(1)種結晶の方位はすなおに継承されず全体がいくつかの単結晶で構成された。
(2)フラックス濃度が低いほど、大きな単結晶が得られ透明度も高かった。
(3)フラックス濃度が低い場合(3.0mol.%KCl)でも成長速度が大きくなると(5.22mm/h)、結晶は白濁した。しかし成長速度が小さすぎると(R=0.25mm/h)かえってグレインサイズが小さくなった。結局、R〜0.6mm/h、フラックス濃度3.0mol.%KClのときが最適条件であった。
(4)暗視野法により取りこまれたフラックス(KCl)の分布を調べた。フラックス濃度や成長速度の増大にともないランダム分布からセル状分布さらにはデンドライト成長にともなう白濁状分布へと変化した。
(5)偏光顕微鏡観察により、内部歪みについての知見が得られた。350℃、24hのアニールで、歪みはかなり除去できることがわかった。
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