研究課題/領域番号 |
62470034
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研究種目 |
一般研究(B)
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配分区分 | 補助金 |
研究分野 |
分析・地球化学
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研究機関 | 広島大学 |
研究代表者 |
熊丸 尚宏 広島大学, 理学部, 教授 (50033816)
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研究分担者 |
藤原 照文 広島大学, 理学部, 助手 (80127703)
山本 学 広島大学, 理学部, 助教授 (40033922)
岩本 悦郎 広島大学, 理学部, 助教授 (80033918)
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研究期間 (年度) |
1987 – 1988
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キーワード | プラズマ発光分析 / ICP / 溶媒抽出法 / 水素化物生成法 / イオン交換法 / 黒鉛炉気化導入法 / オンライン分離濃縮 |
研究概要 |
誘導結合高周波プラズマ(ICP)発光分光分析法の感度と選択性を飛躍的に向上させる目的でオンライン分離濃縮を組み入れる前処理システムについて検討した。これらの結果の概要は次の通りである。 (1)溶媒抽出法 ICPに有機溶媒を導入する場合、誘電率が低く、かつ沸点と粘度の積が小さい値をもつ溶媒ほど高い増感効果を示すことを明らかにし、四塩化炭素、クロロホルム、キシレンがICPに導入する場合に最適な溶媒であることを見い出した。ついでDDTC/四塩化炭素抽出系により、多孔性テフロン平膜による液ー液セパレーターを用いるカドミウム(II)、大環状ポリアミンキレート/四塩化炭素系により、T字形ガラスセパレーターを用いる銅(II)、およびacacキレート/クロロホルム系により、多孔性テフロン膜チューブセパレーターを用いるベリリウム(II)のオンライン溶媒抽出システムをそれぞれ確立した。これらの前処理システムを用いることにより、検出限界を数〜250分の1のレベルにまで低下させることができた。(2) 水素化物気化導入法 原子吸光法では十分な感度が得られないゲルマニウムを対象元素に選び、小容量スケールのFIA方式によるオンライン水素化物発生システムを検討した。この場合、多孔性テフロン膜チューブによる気液セパレーターを試用した好結果を得た。検出限界はコールドトラップ法に匹敵する高感度化が達成できた。(3) イオン交換カラムクロマトグラフ法 銅と鉛を対象元素に選び、キレート樹脂をタイゴンチューブに充填したミニカラム(1.6mmi.α.×10mm)を用い、サクシヨンカップにより小量の試料を通して両元素を捕集後、数100μlの希酸で溶離してオンラインでICPに導入する高感度定量法を確立した。(4) 黒鉛炉気化導入法 微小試料の気化導入法としては最も優れた手法であるが、市販品の黒鉛炉気化部に改良を加え、検出限界を数〜数10分の1までに低下させた。
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