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1.研究目的
アノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリー(ASV)の成否は作用電極の良し悪しにかかっており、化学修飾電極の発展が期待されている。本研究は、ASV用高感度、高精度、高選択性の化学修飾電極を調製し、それを実際の試料に応用することを目的とする。
2.研究成果
(1)グラシーカーボン電極(GCE、GCー20、50Φ×20mm)の前処理:a)鏡面仕上げしたGCEを160°Cで24時間加熱した。b)鏡面仕上げしたGCEをプラズマ放電管内のキャビティー下流端で酸素流速200m^L/min、真空度3Torr、マイクロ波出力80Wで3分間放電処理した。プラズマ処理により元のGCEの約10倍のASV感度が得られた。さらにこのGCE表面の-COOHを還元後、3ーアミノプロピルトリエトキシシランを反応させてアミノ基を導入し、最後にシュウ酸との脱水縮合により〓Si(CH_2)_3NHCOCOOHを形成した。この修飾電極を用いたASVは高感度で再現性も優れていた。
(2)ナフィオン(パーフルオロスルホン酸ポリマー、陽イオン交換膜)をコーティングした水銀メッキグラシーカーボン繊維電極と銀管(銀/塩化銀参照電極)から成るフロー電解セルを試作した。この電極によれば水中の負電荷化学種は電極表面から静電的に排除され、これらが共存したまま銅イオンと弱い結合の錯体をASV測定できた。これを陸水の化学状態分析に応用し、フミン酸と銅フミン酸錯体を予じめ除去することなく、直接銅イオンと炭酸塩だけを定量できる新しい方法を確立した。また、巨大網目構造の弱塩基性陰イオン交換体DEAEセファデックスAー25でフミン酸と銅フミン酸錯体を除去したのち、HMDEを用いたASVを行い、両方法の結果を比較し、よい一致をみた。
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