| 研究概要 |
1.62年度は新しい分野を開拓するための基礎的な部分を解決しておく意味から, チタンを中心金属に有するフルオロアルコキシドを合成し, それらの性質(沸点, 融点, 会合度, 加水分解性, IRおよびNMRスペクトルなど)を把握することを試みた. フルオロアルコール(RfOH)として, CF_3CH_2OH, CF_3CF_2-CH_2OH, CF_3(CH_3)CHOH, CF_3C(CH_3)_3OH, H(CF_2)_2CH_2OH, H(CF_2)_4CH_2OH, H(CF_2)_6CH_2OHをなど用い, 数種の新化合物であるTi(ORf)_4を合成することに成功した. また, これら化合物の物性, 化学的性質, スペクトルデータも得ることができた. これらの知見は, 現在着手しているカップリング剤開発に対して生成物の解析のために必須である.
2.本年度の研究実施計画の2番目に記載したフッ素オイル・フッ素樹脂への無機物の安定分散を意識したカップリング剤の開発に関しては, 当初考えていたRfCOONaとCH_3COClとの反応からは原料となるRfCOOCOCH_3を単離することが困難であった. RfCOOHとN, N'-Dicyclohexylcarbodiimidoとの反応によるRfCOOCORfの合成を試みたが, この合成法も目的物の単離, 収率に問題があった. そこで次の方法を用いてカップリング剤合成を行うことにした.
3.Ti(OR)_4(R=nC_4H_9)とTiCl_4との反応によりTiCl_3(OR)を合成し, これとRfCOONa(Rf=H(CF_2)_6-)との反応より初期の目的物である(RO)Ti(OCORf)_3の合成に成功した. 生成物はIR, NMR, 元素分析で同定できた. 現在Rfを変えたものを合成中である. さらに, 中心金属にZrを有する(RO)nZr(OCORf)_<4-n>の合成に関しても同様な手法で検討している.
4.合成物の加水分解性を定性的に行った. 一週間水中に保存したが, 水酸化チタンの沈澱は僅かしか認められず良好であった. 充填無機物へのカップリング能の検討も今年度中に着手できる見通しであり, 研究は順調に進行していると思われる.
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