| 研究概要 |
1.無炎原子吸光法によるテルル(Te)の定量条件
Te(1.0μg/ml)標準液0〜2.0mlを50ml分液ロードに採り精製水で30mlにしたのち, 20N-硫酸6ml, 5-Mヨウ化カリウム2mlを加えて混合後15分間放置. 15分後MIBK3mlで撹拌抽出し, その10ulを原子吸光分析する. 原子吸光分析条件は, ランプ液長214.3nm, ランプ電流10mA, 乾燥18A30秒, 灰化50A, 70秒, 原子化230A, 5秒で定量を行う.
2.尿中テルルおよびセレンの定量
還元気化原子吸光法による尿中てテルルよびセレンの定量条件を以下に示す. 尿試料50mlをキールダールフラスコに採取し, 硝酸15〜20ml, 硫酸0.5ml過塩素酸0.5mlで湿式灰化した. 灰化終了後精製水で50ml定容とした試料液について水素化ホウ素ナトリウム(0.6%NaBH4, 0.5%NaOH1液)および塩酸(12N)存在下で還元気化し, アセチレンフレーム上に設置した石英セルに導入して定量する. ランプ液長214.3nm, ランプ電流10mA, 空気流量13.5l/min, アセチレン流量2l/min.
3.血液中テルルの定量
使用する血液量を少なくするため無炎原子吸光分析法を利用することを検討した. 血液0.5mlを5ml共栓試験管に採取し, 濃硝酸0.5ml, 精製水0.1mlを加え, 80〜90°C温浴で試量液が透明になるまで加温する. 透明となったのち, さらに, ホットプレート上に移して加熱し, 液量が0.5ml程度になるまで継続して灰化を終了する. 試験管目盛りで2ml(精製水使用)に調整し供試液とする. 無炎原子吸光には10mlを供試するが, 定量条件は前項1の条件を利用する. ただし, 血液前処理条件ならびに原子吸光分析条件については, 標準液(水溶液)定量条件とは若干異なるようであり, 現在さらに検討をすすめている段階にある.
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