| 研究概要 |
1.C5a des Argの好中球遊走能抑制の測定。正常ヒトから好中球を分離。Blind well chamberの下室にD5a des Argとサンプルとを入れ、上室に好中球を入れ、間にミリポア膜をはさむ。膜下面での遊走好中球数を数え、無処置C5a des Argの場合と比較する。
2.8ーmethoxypsoralen(8MOP,1)の酸化物の作製と精製。
(1)8MOPにH_2O_2ーNaOClを作用させて、種々の酸化物を得る。
(2)酸化物をカラムクロマト(Extrelute 20,EtOAc)で処理。
(3)TLC:Merk,kiegel gel 60F_<254>上、CH_2Cl:EtOAc=3:2で展開、さらに原点をCHCl_3:MeOH=2:1で展開し、6ケのFractionを得る。Fr.3に生物活性あり。
(4)HPLC:Fr.3をDevelosil 100ー5,nーhexane:EtOAc=2:3で溶出し、単一ピークFr.3ー4に生物活性を認める(2)。
3.2の性質:淡褐色、油性:UV(MeOH,ε)=260(6200),321(16000)mass spectumから分子量264(C_<13>H_<12>O_6)と決定。
4.IRスペクトル、^1H NMRスペクトル、^<13>C NMRの測定から2の化学構造は下記のようになる。
2,3ーdihydroー2,9ーmethoxyー3ーhydroxyー7ーoxoー7Hーfuro[3,2ーg][1]ーbenzopyran
5.2のアセチル化で更に構造確認。
2をAc_2Oおよびpyridineでアセチル化。^1H NMRスペクトル像で4が正しいことを確かめる。
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