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金属ベリリウム半球をX線用の窓として用いた、X線散漫散乱用、単結晶試料高温測定装置を作製し、ζ相Agー33.4at%Al合金単結晶の散漫散乱高温その場測定を行った。(A)装置の要点は次のとおりである。(1)現有の四軸型X線回折計に装着可能であること、このため全重量の軽量化と、φ軸に加わるトルクを相殺するための、つり下げ装置を作製した。(2)厚さ1.27mm、半径76.5mmのベリリウム半球を用い、内部を真空とした。また、全測定点で対称反射の条件を満たすことが可能となった。(3)ニクロム線ヒータによって加熱し、試料温度は623Kまで昇温することが可能である。またSCR制御装置により0.1K以内に長時間制御することが可能である。(4)試料あるいはヒータの熱の回折計への伝導をおさえるため、φ軸とのとりつけ部分はすべてステンレス製とし、さらに放射、伝導をおさえた。(5)試料酸化を防ぐため、拡散ポンプによって真空度を10(-6)Torrのオーダに保った。(B)ζ相AgーAl合金散漫散乱予備実験の結果は次のとおりである。(1)試料はζ相Agー33.6at%Al単結晶473Kで2週間焼鈍し、その後氷水に急冷したものである。(2)測定範囲は六方晶逆格子点00lから22lまでで、線状に、l=3、4、5、6に対しておこなった。(3)使用X線はMoKα線、グラファイトモノクロメータにより単色化した。(4)常温293Kおよび382K、477Kでl=5、6の同じ逆格子空間内の線上を測定した。その結果この散漫散乱は382Kで非常に弱くなり477Kでは完全に消失することが分かった。(5)この試料を常温に戻した時、少し散漫散乱のピークは回復するが一ヶ月後に測定しても、それ以上あまりおおきな変化はなかった。(6)散漫散乱の分布は、短範囲規則性の特徴を示すと同時に、原子のサイズの違いによる効果を顕著に示していることが分った。
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