原子直視分析電子顕微鏡による低温における格子欠陥の挙動および相転移の研究

1989 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 63460061
• 研究機関: 岡山理科大学
• 研究代表者: 橋本 初次郎 岡山理科大学, 工学部, 教授 (30027726)
• 研究分担者: 横田 康広 岡山理科大学, 理学部, 講師 (50200902) ; 助台 栄一 岡山理科大学, 工学部, 教授 (00090217)
• キーワード: 照射損傷 / ゼオライト / 電子エネルギ損失スペクトル / 結晶内原子の移動観察 / 高Tc超電導材料 / 原子レベル電子顕微鏡 / 電荷密度波CDW

研究概要

本年度購入予定のカラ-モニタ-TV、CM43A(シバソク)は、ソニ-のカラ-TV(PVMー1442Q)で充分その目的が達せられるのでこれを用い、差額の費用で電子エネルギ-損失スペクトルを記録するためXYレコ-ダ-(グラフテイックWX1200A)を購入した。
実験観察装置としては[1]400kV電気顕微鏡に液体ヘリウム冷却ホルダ-を取り付けたもの。[2]200kVの超電導コイルレンズ付電子顕微鏡で試料を完全に液体ヘリウム温度に保ち観察するもの。[3]サイドエントリ-液体ヘリウム冷却ホルダ-付200kV電子顕微鏡を用い更に[3]の装置に電子線エネルギ-損失スペクトルを得る分光器を取付けたものを用いた。
1.本年度計画1は照射損傷効果の異常を示すゼオライト(メソライトとトムソナイト)を選び、計画を一部変更し400kV〜100kVにわたり、常温と低温における損傷効果を調べた。損傷効果は沸石水と呼ばれる結晶水が原因であるとする説があるが、エネルギ-損失スペクトルによる水分子(酸素のKスペクトル)の脱水状況を調べたところ、常温でも、損傷の激しい低温でも、結晶が非晶質になっても水が残っていた。従来の説は再考せねばならぬ。本年春の物理学会と電顕学会で発表する。
2.800kVと400kV電顕を題いて、照射に伴うSi原子の動きを像コントラスト画像(TV録画後)差引法で検出を試みた。
3.高Tc超電導材料としてYBa_2Cu_3Ox、ErBa_2Cu_3Ox、Bi_2Sr_2CaCu_2Ox、(85K)、Bi_2Sr_2Ca_2Cu_3Ox(110K)の試料を液体ヘリウム温度にして、原子レベルの格子構造像を撮影した。
4.電荷密度波の生じる1TーTaS_2、Nb_3Te_4を用い、これが相変態温度の上下で電子回折像が変化することを認め、また常温と低温で原子レベルの高分解能像を撮影した。またこの像の中より電荷密度波に依って生じる周期的格子歪を画像処理により可視化した。

研究成果

• [文献書誌] H.Hashimoto,M.Kuwabara,Y.Yokota et al.: "Detection of Small Displacement of Atoms in Crystals by Atom Resolution Electron Microscopy." Journal of Electron Microscopy Technique. 12. 180-200 (1989)
• [文献書誌] H.Yoshida,Y.Yokota,H.Hashimoto: "High Resolution Lattice Images of ErBa_2Cu_3O_x and Bi_2Sr_2CaCu_2O_x observed at 4.2K." Journal of the less Common Metals. 151. 243-248 (1989)
• [文献書誌] H.Hashimoto,Y.Yokota,Y.Takai: "High Resolution Electron Microscopy of dynamic Event Revealed by TV and Image Processing." Institute Physics Conference Series(Proc.EMAGーMICRO 89 London). 98. 339-344 (1989)
• [文献書誌] H.Hashimoto,Y.Yokota,S.Nishihara: "Dynamic Observation of Moving Atoms Using a TV and Image Processing System." Institute Phtsics Conference Series(1988,Proc 9th European Conference on Electron Microscpy.). 93. 175-176 (1989)
• [文献書誌] H.Hashimoto: "Visualization of Small Displacement of Atoms in Crystals by the Processing of Atom Resolution Images." Electron Microscopy(Proceeding of Electron Microscpy America 46th). 46. 12-13 (1988)
• [文献書誌] H.Hashimoto: "Present and Future of Atomic Resolution Tranmission Electron Microscpy." Electron Microscopy(1988 Proc 4th Asia Pacific Conference on Electron Microscopy.4. 3-13 (1988)