反応性スパッタリングで作製した鉄窒素薄膜の相変態と膜物性

1989 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 63460191
• 研究機関: 東京工業大学
• 研究代表者: 入戸野 修 東京工業大学, 工学部, 教授 (40016564)
• キーワード: 鉄薄膜 / 鉄窒化物膜 / スパッタ膜 / 反応性スパッタリング / 磁性膜 / 微細構造 / 相変態 / 相分解

研究概要

前年度の研究で鉄窒化物膜の合成条件の特徴が把握できたので、本年度はさらに詳しく製膜条件を設定し、それに基き作製した膜の微細構造の温度変化を中心に調べた。また、スパッタ膜の膜物性として、前年度の磁性特性(VSM)に加え電気伝導率の評価について行った。
(1)窒素ガス/アルゴンガス混合比、基板温度を設定し、放電電圧・電流を制御することにより所定の鉄窒化物膜が得られることを再確認した。基板温度が高い場合には、鉄窒化物膜によるX線回抄ピ-クは鋭く、歪緩和が起こっており、安定相として形成されていることがわかった。
(2)基板温度の上昇は膜中の窒素濃度の減少と関連しているという前年度の結果を更に詳しく調べるため、スパッタしたままの膜を加熱しながら電顕中でその場観察する方法を実施した。その結果、(イ)スパッタ膜では局所的に規則性を示す原子配列が観察され、α相と同定された、(ロ)温度上昇で鉄原子と窒素原子はいずれも不規則状態から規則状態へ変化した、(ハ)この加熱過程で完全規則相のε-Fe_3Nが形成され、その空間群が決定された、(ニ)加熱速度の速さにより変態様式の異なる2つのε→δ′変態が出現し、これらは鉄および窒素原子の拡散とシア-変位を考慮することで説明できること、(ホ)高温ではδ相がα′相に相分解するが、それらには一定方位関係が存在しないことが明らかにされた。
(3)VSM曲線は温度変化に対応して変化し、それらは分解相、析出相を考慮することで定性的に説明できた。
(4)スパッタ膜の電気抵抗をFe膜について行い、一定膜厚の膜面抵抗値は放電ガスが高い程大きくなる傾向があることが明らかにされた。この特性は放電ガス圧の変化に伴う膜構成粒径や残留ガスによるよりも、微細構造、特に柱状構造の境界に質的変化を及ぼすと言う結果を得た。膜抵抗評価が今後膜特性評価に用いられることを示した。

研究成果

• [文献書誌] Sheng Kai Gong and Osamu Nittono: "Electron Mocroscopy Observations of Heating Process of Iron Nitride Films Prepared by Reactive Sputtering" Symposium on Materials Science. 8-9 (1988)
• [文献書誌] M.Yamaguchi,S.K.Gong,Y.Nakamura&O.Nittono: "Measurement of the Saturation Magnetization of Iron and Iron Nitride Films by means of Lorentz Electron Microscopy" Journal of Materials Research.
• [文献書誌] S.K.Gong,Y.Nakamura and O.Nittono: "High Resolution Elcctron Microscopic Observations on Heating Process of Fe-N Films Prepared by Two-facing Sputtering Apparatus" Materials Transaction,JIM.
• [文献書誌] 入戸野修: "膜の微細構造の解析法-回析図形から得られる情報-" 表面技術. 40. 1345-1349 (1989)
• [文献書誌] 入戸野修: "反応スパッタ法で作製した膜の膜応力と構造について" 1990年春期日本金属学会講演発表予定.
• [文献書誌] 入戸野修: "膜応力とその物理治金学的理家への影響" 日本金属学会会報. 29. (1990)