各種吸着体を用いる超微量金属元素の分離濃縮及びキャラクタリゼ-ション

1989 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 63470028
• 研究機関: 金沢大学
• 研究代表者: 寺田 喜久雄 金沢大学, 理学部, 教授 (50019460)
• 研究分担者: 松本 健 金沢大学, 理学部, 助手 (20110603)
• キーワード: チオナリド担持シリカゲル / 微量ビスマス / フロ-インジェクション分析法 / ポリ(クロロトリフルオロエチレン) / 銅-8-キノリノ-ルスルホン酸錯体 / テトラブチルアンモニウムイオン / CS_2導入キチン / ^<99m>Tc

研究概要

1.チオナリド/SGのミニカラムを用いる微量ビスマスのフロ-インジェクション分析(FIA):すでに、チオナリド/SGによるビスマスの予備濃縮-溶離/水素化物発生原子吸光法を確立したので、そのFIAへの適用について検討した。用いる溶離剤がチオ尿素を含む塩酸なので、Bi-チオ尿素錯体の吸光光度法をフロ-セルで行うこととし、ミニカラム(φ3mm×50mm,0.1g TN/SG)によるビスマスの吸着、溶離の最適条件を検討して分析操作を設定した。本法を用いて、15mlの試料から、0.1mg dm^<-3>のビスマスを約25分間で定量することができる。
2.ポリ(クロロトリフルオロエチレン)樹脂(PCTFE)による金属錯体の吸着挙動と微量金属の予備濃縮:テトラブチルアンモニウム(TBA^+)存在下で銅(II)-8-キノリノ-ルスルホン酸錯体(Cu-SOx)が、pH【greater than or equal】3でPCTFEに効率よく(φ20mmカラムで100mlmin^<-1>)吸着することがわかったので、TBA^+濃度と吸着率との関係などを調べ、〔CuSOx〕^<2->錯体とTBA^+とがイオン会合錯体を形成してPCTFEに吸着することを明らかにした。又、樹脂に吸着した錯体は、5ml以下のTBA^+/エタノ-ルで、シャ-プなバンドとして溶離され、そのままで一滴法AASにより銅の定量が可能である。この操作により、高い濃縮係数で天然水中の超微量銅が定量できる。
3.CS_2を導入したキチンによる超微量金属の予備濃縮分離:天然高分子キチンにCS_2を導入した金属吸着体が、pH【less than or equal】2の塩酸溶液から^<99m>Tcを定量的に吸着するが、溶離が不完全であった。^<99m>Tcの吸着は、Tc(IV)又はTc(III)の状態で起ると考えられるので、Tc(VII)に酸化すれば溶離されるであろう。そこで、吸着体をカラムからとり出し、ペルオキソニ硫酸アンモニウムを含む1M硫酸と10分間加熱することによって、98%が溶離されることを明らかにした。

研究成果

• [文献書誌] Tajaharu Honjo,T.Kitayama,K.Terada,T.KibA: "Solid-liquid extraction and back extraction of metals with silica-immobilized 8-hydroxyquinoline" Fresenius'Z.Anal.Chem.330. 159-160 (1988)
• [文献書誌] Akihiko Haruta,Ken Matsumoto,Kikuo Terada: "Determination of trace amounts of bismuth in water by hydride generation atomic absorption spectrometry after preconcentration with thionalide-loaded silica gel" Anal.Sci.5. 319-322 (1989)
• [文献書誌] Eiichi Shirakawa,Takaharu Honjo,Kikuo Terada: "Highly sensitive spectrofluorometry of europium(III)as its benzoyltrifluoroacetone complex with trioctylphosphine oxide by means of solvent extraction and vacuum sublimation" Fresenius'Z.Anal.Chem.334. 37-40 (1989)
• [文献書誌] 寺田喜久雄: "海水中の微量金属元素の分析" ぶんせき. '88. 81-87 (1988)
• [文献書誌] 寺田喜久雄: "分析化学における新しい機能性分離・濃縮システム" 表面. 27. 360-370 (1989)
• [文献書誌] 寺田喜久雄(田中元治,中川元吉編): "定量分析の化学-基礎と応用(イオン交換法分担)" 朝倉書店, 238 (1987)
• [文献書誌] 寺田喜久雄(大木道則,大沢利昭,田中元治,千原秀昭編): "化学大辞典(ヨウ素化合物(40項目)レニウム化合物(17項目)分担)" 東京化学同人, 2755 (1989)