無機アモルファス物質の生成と結晶化挙動

1989 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 63470060
• 研究機関: 京都工芸繊維大学
• 研究代表者: 大田 陸夫 京都工芸繊維大学, 工芸学部, 教授 (30026124)
• 研究分担者: 福永 二郎 京都工芸繊維大学, 工芸学部, 講師 (80027797)
• キーワード: SiO_2ーMgO系 / アモルファス化 / 結晶化 / B_2O_3ーNa_2O系 / ガラス化領域 / スパッタリング法 / B_2O_3ーNa_2O-NaF系 / 熱処理

研究概要

(1)高周波スパッタ-法によるSiO_2ーMgO系のアモルファス化領域と結晶化領域、タ-ゲット材としては、SiO_2と炭酸マグネシウムの種々の割合の混合物を直径10cm、厚さ5mmの円板状に圧縮成形したものを、1500℃で1h焼結した多結晶体を用いた。Ar/0_2=3/1の混合気体中で100Wのパワ-で、基板としてアルミナおよびガラス板を用いた。スパッタ-時間は1〜100hであった。組成の分析はEDXを使用した。スパッタ-膜の生成速度も調べた。アモルファス化の判定には、10μ以上の厚膜についてはX線回折法、10nm程度の薄膜については、透過型電顕(TEM)、および電子線回折法によって判定した。厚膜では、アモルファス化領域は、SiO_2=100〜83モル%、薄膜ではSiO_2=100〜95モル%の範囲であった。薄膜は厚膜よりアモルファス化しやすいことが判明した。溶融法によるこの系のガラス化領域はSiO_2=100〜50モル%であり、スパッタ-法はアモルファス化領域を広げることが明らかとなった。
(2)高周波スパッタ-法によるB_2O_3ーNa_2O系のアモルファス化領域と結晶化領域、タ-ゲット材として、B_2O_3ーNa_2O系融液を固化したガラス又は結晶体(直径10cm、厚さ5mm)の円板状試料を使用、スパッタ-電力30〜100W、Ar/O_2=3/1混合気体中で最長100hまでスパッタ-した。この系のアモルファス化領域の判定はX線回折法である。30Wのとき最も広いアモルファス化領域B_2O_3=90〜20モル%、100Wのとき最もせまいアモルファス化領域B_2O_3=90〜50モ%が得られた。双ロ-ルによるこの系のガラス化領域はB_2O_3=100〜25モル%である。スパッタ-法によりNa_2O側へ(30W)アモルファス化領域が広がったが、B_2O_3組成が、H_3BO_3結晶として析法した。スパッタ-時間と共に結晶化傾向が増すことが分った。
(3)B_2O_3ーNa_2OーNaF系ガラスの熱処理による結晶化挙動を調べた。FとOの混合の中間組成では結晶化速度が遅れることが明らかとなった。

研究成果

• [文献書誌] 大田陸夫: "SiO_2ーMgOーCaOーAl_2O_3ーTiO_2系合成スラグ融液のガラス化条件" 材料. 38. 8-13 (1989)
• [文献書誌] 大田陸夫: "オルトケイ酸テトラエチルーポリエチレングリコ-ル系ゲルの合成と二、三の物性" 日本セラミックス協会学術論文誌. 97. 213-218 (1989)
• [文献書誌] 福永二郎: "ラマン散乱、赤外吸収分光法によるMgOーGa_2O_3ーB_2O_3系ガラスの二、三の物性" 日本セラミックス協会学術論文誌. 97. 22-26 (1989)
• [文献書誌] R.Ota: "Vitrification Kinetics in the Mixed Alkali Silicate System" Proc.of XV International Congress on Glass. 1a. 162-167 (1989)
• [文献書誌] R.Ota: "Role of Fusion Entropy in the Crystallization Kinetics of A Mixed Alkali Disilicate Glass" Chemistry Express. 4. 769-772 (1989)
• [文献書誌] 福永二郎: "バリウムホウリン酸塩ガラスのラマンスペクトルと二、三の物性" Chemistry Express. 5. 5-8 (1990)
• [文献書誌] 大田陸夫: "セラミックス工学ハンドブック" 技報堂出版(株), 2325 (1989)
• [文献書誌] 大田陸夫: "セラミックス実験マニュアル" 日刊工業新聞社, 251 (1989)