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高機能材料の開発・実用化を推進する上で、材料の機能発現のもととなる材料表面での分子の挙動を解析することは重要な問題である。そのためには、分子の持つ構造特性とその材料内での分布状況を検出する方法の開発が望まれる。そこで本研究では、分子構造に関する直接的情報を与える赤外分光法に着目し、材料の深さ方向の分析が可能で且つ顕微的に情報をとり得る赤外発光顕微鏡について基礎的検討を行った。
本研究で行った方法は、レーザー光を絞って試料に照射し、試料からの赤外発光をフーリエ変換赤外分光(FTIR)計で検出するものである。試料内の発光部位を特定するため、レーザー光を変調して試料に入射した。この場合の空間分解能は熱拡散長(数〜数十μm)で定義されることになる。ここでの断続的赤外発光を検出するために、既存の高速走査型ではなくてステップ走査型のFTIR計を用い、赤外検出器からの信号をロックインアンプで同期増幅した。
まず、赤外発光集光系を試作したがその評価として熱輻射法による検討を行った。アルゴンイオンレーザーを励起光源として試料からの赤外発光をそのままMCT検出器で測定した。その結果、レーザー光出力(300mW)に対して試料から放射される赤外光のうち、数nW程度が検出器に入射していると換算された。この場合、検出器のNEP7.6×10^〓W/√<〓z>を考慮すれば分光測定も充分可能と考えられた。グラファイトを試料として励起光の変調周波数依存性を検討した結果、ほぼ光熱輻射法の理論の予測と一致する結果を得た。さらに、YAGレーザーを励起光源としてカーボンブラック含有ゴム試料の赤外発光スペクトルの測定を行った結果、黒体輻射に類似のスペクトルが得られた。このことから、集光系の高効率化とステップ走査の安定性の向上を図れば、従来の方法では得られなかった三次元的解析が行えると考えられた。
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