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ホウ化チタン(TiB_2)は、高融点・高硬度であり、化学的安定性に優れ、電気伝導性をもつので、その焼結体は耐摩耗材料、電極材料、耐食容器材料への応用が期待されている。TiB_2の生成反応熱は極めて大きいので、固相反応による易焼結性の微細な活性粉末を合成するためには、TiB_2生成反応の制御が必要である。本研究では、出発原料の適切な選択と雰囲気前処理によりホウ化物前駆体を形成し、これを加熱処理して急激なTiB_2生成反応を制御した。さらに、合成粉末からホットプレスによりTiB_2単相焼結体を作製し、その焼結性を評価した。
1.金属チタンと非晶ホウ素からのTiB_2粉末の合成:金属チタンと非晶質ホウ素との混合粉末をAr気流中で600℃、60minの前処理すると、低結晶性の少量のTiB_2が生成した。この試料をAr気流中で900-1500℃の加熱処理することにより、粒径15-20μmのTiB_2粉末が生成した。合成粉末は、粒子内部に空洞を含み、焼結には適していなかった。
2.水素化チタンと非晶質ホウ素からのTiB_2粉末の合成:B/Ti=2.0組成の混合粉末を、H_2+Arの混合気流中で600℃、60min前処理するとTiH_2が生成した。続いて700-800℃で加熱処理するとTiH_2が分解し、水素を固溶したチタンが生成した。これを1000℃、360minの条件でさらに加熱処理すると空洞のない単一相TiB_2粉末が得られた。
3.窒化チタンと非晶質ホウ素からのTiB_2粉末の合成と焼結体の評価:粒径0.5-3μmのTiN粉末と非晶質ホウ素粉末をB/Tin=2.2の組成で混合し、Ar雰囲気中で、1400℃、360min加熱処理すると、TiB_2生成反応が適度に制御されて、微細な活性TiB_2粉末が合成できた。合成粉末(TiB_2+0.2B)に10mol%の金属Ti粉末を添加した定比組成の混合粉末を20MPa、1800℃、30minの条件でホットプレスすると、相対密度98%、ビッカ-ス微小硬度2850kg/mm^2のTiB_2単相焼結体が得られた。
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