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1.気相反応法による複合粒子の合成
(1)Si_3N_4-SiC複合粒子
外熱式反応装置を用いたSi(CH_3)_4-NH_3系気相反応(1200℃)およびプラズマ反応装置を用いたSi(CH_3)Cl_3-NH_3系気相反応により、Si_3N_4-SiC複合粒子を合成した。生成粉体は非晶質で、平均粒径は0.02〜0.1μmであった。Si_3N_4とSiCの組成比は反応ガスの混合比によって制御することができた。反応系および反応ガスの混合法により、複合構造が次のように変化した。Si(CH_3)_4-NH_3系の場合、Si(CH_3)_4とNH_3の混合温度が約900℃以下ではSiCがSi_3N_4を被覆した構造の複合粒子、混合温度を高くするとSi_3N_4がSiCを被覆した構造の複合粒子が生成した。一方、Si(CH_3)Cl_3-NH_3系プラズマ反応では、Si_3N_4とSiCが均一混合した構造の複合粒子が生成した。
(2)Si_3N_4-BN複合粒子
外熱式反応装置を用いたSiCl_4-BCl_3-NH_3系気相反応(1400℃)により、平均粒径が0.06〜0.1μmで非晶質のSi_3N_4-BN複合粒子を合成した。SiCl_4+BCl_3混合ガスとNH_3を高温部で混合反応させることにより、Si_3N_4とBNが均一混合した構造の複合粒子が生成した。
2.複合粒子の結晶化と焼結特性
非晶質のSi_3N_4-SiC複合粒子の結晶化と焼結を行った。Si_3N_4単一相に比べて複合粒子では結晶化速度が遅く、窒素中、1500℃以上でSi_3N_4とSiCの結晶化が認められた。Y_2O_3-Al_2O_3系助剤を用いて1600℃で常圧焼結を行ったが、焼結体の相対密度は70%以下であった。一方、1700℃でのホットプレスにより、複合系でも相対密度90%以上の焼結体が得られた。
今後、Si_3N_4-BN複合粒子の結晶化と焼結性についても調査を進める予定である。
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