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硝酸鉄(III)と水酸化バリウム及びゲ-タイト(αーFeOOH)と水酸化バリウムの二種類の出発原料を用いて、バリウムフェライト(BaO・6Fe_2O_3超微粒子を水熱合成した。アルカリ(NaOH)濃度、撹拌速度、水熱温度及び時間と生成粒子形態、大きさの関係を調べ、磁気記録材料として要求される0.1μm以下の六角板粒子の生成する条件と粒子生成機構を明らかにした。
硝酸鉄(III)と水酸化バリウムを原料とする水熱合成では、反応初期には核生成と粒成長が並発するが、1〜2h以後はオストワルドライプニングによる粒成長が支配的になる。高温、したがって高圧ほど粒成長は速くなり核生成の過程と重なり合う時間が短くなるので、核数は少なくなり大きな粒子まで成長する。生成粒子の結晶性を考えると合成温度は300℃は必要であり、この温度で粒径を小さくする条件を見付ける必要がある。アルカリモル比(R=[OH^ー]/[NO_3^ー])が大きいほど、また撹拌速度(n)が大きいほど粒径は小さくなり、R≧6、n≧300rpmのとき平均粒径0.1μm以下、厚み0.02μm以下の六角板粒子が生成した。
ゲ-タイトと水酸化バリウムを出発原料とするときも六角板状のバリウムフェライトが生成した。撹拌速度200rpm、処理温度300℃、処理時間5hの条件で生成した粒子は平均径0.73μmであった。処理温度が300℃のとき、短時間の水熱処理でバリウムフェライトが生成し、処理時間が長くなると粒径は小さくなる。これは水熱処理で結晶化が促進されるためと考えられる。処理温度が高いほど、また撹拌速度が速いほど粒径は若干小さくなる。この系でも硝酸鉄 (III)を出発物質とする場合と同様に、アルカリ濃度が高いほど粒子は細かくなるが、粒径0.1μm以下の粒子は得られなかった。
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