| 研究概要 |
半径方向に屈析率分布をもつ直径が10mm以上の大口径のGRINガラスの作製を目的として、PbO-K_2O-B_2O_3-SiO_2系についてゾルゲル法による作製の諸条件を検討した。
その結果、以下の知見を得るとともに、直径約13mm、長さ約20mm、中心と周辺との屈折率差約0.05の透明で気泡のない、GRINガラスロッドの作製に成功した。
(1)出発原料にシリコンメトキシド、シリコンエトキシド、ボロンエトキシドを用い、この混合液をpH=2の塩酸水溶液で加水分解して得られるゾルに、酢酸と酢酸鉛水溶液の混合液を添加することにより、気泡のない大形ゲルが得られる。
(2)ゲルはモ-ルド容器中で60℃で熟成、強化した後、酢酸鉛で飽和した水-イソプロパノ-ル系溶液(水:イソプロパノ-ル=20:80)、イソプロパノ-ルーアセトン系溶液(イソプロパノ-ル:アセトン=8:2,5:5,0:10)で順次処理することにより、破損することなく水および酢酸を除去し、ゲル細孔中に一様に酢酸鉛微結晶を析出させることが出来る。
(3)酢酸鉛微結晶の析出した直径約35mm、高さ約50mmのゲルを酢酸カリウムのエタノ-ル溶液中に4時間浸漬した後、アセトンでエタノ-ルを抽出することにより、中心と周辺の鉛濃度差が約4%の分布を形成することが出来る。
(4)濃度分布を形成したゲルはアセトン蒸気で飽和した容器内で自然乾燥した後、580℃迄加熱することにより、中心と周辺の屈析率差が約0.05の透明で気泡のないGRINガラスロッドとすることが出来る。
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