高速反応性スパッタリングによる構造安定性鉄窒化膜の作製

1989 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 63850152
• 研究機関: 東京工業大学
• 研究代表者: 入戸野 修 東京工業大学, 工学部, 教授 (40016564)
• キーワード: スパッタリング膜 / 反応性スパッタリング / 鉄窒化膜 / 構造安定性 / 高堆積速度 / 磁気記録媒体 / 微細構造 / 磁性薄膜

研究概要

前年度の研究で、径10cmの鉄タ-ゲットを使用する対向型タ-ゲット式直流スパッタリング装置で反応性スパッタリングが可能であることが判明したが、基板加熱により初期真空度の低下が期待されるので、本年度は初期真空及び排気速度の向上を計り、併せて(1)放電特性の改善、(2)不純物ガスや残留ガスの減少、(3)製膜に要する全所要時間の短縮化を指針とした。その結果、構造安定性鉄窒化膜の作製に関するいくつかの基礎的知見が得られた。
(1)当方式のスパッタリング装置は、使用タ-ゲットの大型化および直流電源の高出力化、基板の効率配置により堆積速度の向上が期待できることが実証された。この結果は、当装置の応用範囲の拡大を示唆する。
(2)基板を石英ガラスとすると、所定の窒素ガス/放電ガス混合比では、放電電流と基板温度を制御することにより、ε相、σ'相、α相が生成できることが確証された。しかしながら、本実験条件下では、鉄化合物のFe_<16>N_2相は生成できなかった。窒素濃度が制御できたことは、この鉄窒化物膜を生成できる可能性を示している。この点については、今後基板材料とFe_<16>N_2の格子定数などを考慮しての実験を計画している。
(3)室温でのスパッタ膜は、格子欠陥を多く含み格子歪も大きいものであるため、構造的に不安定であり、昇温処理で格子緩和過程を経て安定相ε相に変化する。一方、基板温度が高い場合のスパッタ膜は、X線回析で比較的鋭いピ-クを示した。この結果は、本方式のスパッタリングで構造安定性鉄窒化膜を得るには基板温度を200℃以上に設定して製膜した方がよいことを示す。この点は実用膜の作製に考慮されるべきである。
本実験で行った排気速度の向上は、基板温度の上昇で低下する初期真空度の改善ばかりでなく、膜中の残留ガスや不純物ガスの巻込み防止にも効果的であった。

研究成果

• [文献書誌] Sheng Kai Gong and Osamu Nittono: "Electron Microscopy Observations of Heating Process of Iron Nitride Films Prepared by Reactive Sputtering" Symposium on Materials Science. 8-9 (1988)
• [文献書誌] M.Yamagichi,S.K.Gong,Y.Nakamura & O.Nittono: "Measurement of the Saturation Magnetization of Iron and Iron Nitride Films by means of Lorentz Electron Microscopy" Journal of Materials Research.
• [文献書誌] S.K.Gong,Y.Nakamura and O.Nittono: "High Resolution Electron Microscopic Observations on Heating Process of Fe-N Films prepared by Two-facing Sputtering Apparatus" Materials Transaction,JIM.
• [文献書誌] 入戸野修: "膜の微細構造の解析法-回析図形から得られる情報-" 表面技術. 40. 1345-1349 (1989)
• [文献書誌] 入戸野修: "反応スパッタ法で作製した膜の膜応力と構造について" 1990年春季日本金属学会講演発表予定.
• [文献書誌] 入戸野修: "膜応力とその物理合金学的現象への影響" 日本金属学会会報. 29. (1990)