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本研究では、次世代の軽量構造材料として期待されているミルフィーユ構造Mg合金を対象に、蛍光X線ホログラフィー(XFH)を適用し、原子レベルの構造を解析した。この合金は、少量含まれる遷移金属(TM)と希土類元素(RE)によって優れた力学特性を発揮するため、TMとREに関する原子レベルの構造情報がその起源解明の鍵となる。
XFHは、従来、mm サイズの単結晶試料を対象としてきたが、本研究でターゲットとしたMg-Zn-Gd合金は単結晶化が難しい。そこで、放射光マイクロビームＸ線を利用し多結晶体の結晶粒を狙った測定を実施てきた。ここでは、ビーム照射位置を正確に観察する望遠カメラとホログラム測定用の二次元検出器を用いた。さらに、計画班の協力を得て、多結晶体から集束イオンビーム(FIB)で一つの結晶粒を切り出し、幅おおよそ50μm、厚み10μm 程度の試料を準備した。放射光マイクロビームＸ線によってFIB加工Mg-Zn-Gd合金の蛍光X線強度マップを取得し、ZnやGd が濃化した第二相を確認後、それ以外のα-Mg相を狙ってホログラム測定を行った。標準試料のFe単結晶ではコッセル線が明瞭に観測される一方、Mg-Zn-Gd 合金では明瞭なパターンが観測されなかった。蛍光X線以外に、散漫散乱や空気散乱などが混入しておりそれらを低減あるいは除去する技術の開発が今後の課題である。
一方、単結晶育成が可能な希薄なMg-Zn-Y合金に関してもXFHを適用した。これに関しては、質の高いホログラムを得ることができ、明瞭な原子像を再生することができた。力学特性向上に寄与するZn-Yクラスターに関して、詳細な構造情報を得ることができた。
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