今年度の目的は、SK-Gdに投入される硫酸ガドリニウム中のラジウム(Ra)を高感度かつ迅速に分析する手法を開発することである。Ra分析のためには、R2年度に高感度化した誘導結合プラズマ質量分析計(ICP-MS)をさらに高感度化する必要があった。そのため、試料の導入効率向上を目指した。具体的には、ドライエアロゾルとして試料をプラズマに導入するため脱溶媒装置を導入した。また、効率よくプラズマに試料を導入するためトーチインジェクターの径を小さくした。さらに、インターフェース部の高真空化を行いイオン化部から分析部への試料導入効率を高める試みを行った。また、使用する試料量の減容化を目指し、ネブライザーを通常の200ul/minから100ul/minに変更した。結果として感度は昨年度の約8倍、一般的なICP-MSの約30倍の感度を達成した。これによりRa定量下限は0.5 ppq以下(試料量 1g以下)となった。ICP-MS測定のために、硫酸ガドリニウムからRaを分離濃縮する必要がありその方法としてRa選択制の高いAnalig Ra-01に着目し、分離条件の最適化を行った。結果として2M硝酸で溶解した硫酸ガドリニウム溶液(約10%)を低速で樹脂に導入しAnalig Ra-01に吸着させた後、洗浄しその後EDTA溶液で脱離することで95%以上の回収率でRaを濃縮することが可能となった。さらに、ICP-MS測定の妨害となるマトリクス除去のため、EDTAの燃焼(600℃ 3時間)およびLnレジンによるGd分離を行うことで、最終的にICP-MSで測定可能なRaを分離濃縮できた。
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