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蓄電固体材料の単結晶を用いてその物質本来の電気化学的物性を明らかにするとともに、標準電池の作製によって全固体電池の種々の電極界面現象を解明することを目指して、本研究では、標準電池構築のための蓄電固体材料の Li1+xAlxTi2-x(PO4)3 (LATP) バルク単結晶を育成し、電気化学的物性を明らかにすることを目的としている。
最終年度は、LATPのバルク単結晶育成について、溶媒移動浮遊帯域溶融(TSFZ)法による単結晶育成における溶媒組成および原料組成を検討した。その結果、Li過剰組成の溶媒および原料を用いることで育成結晶中のAlPO4やTiO2の異相の析出を抑制できることがわかり、Li過剰組成の溶媒および原料を用いることが有効であることが明らかになった。しかし、結晶育成中の蒸発の影響により育成結晶中にクラックが存在していた。そこで融液徐冷法による結晶育成を行った。TSFZ法で明らかとなったLi過剰の原料組成および溶媒組成を用いて1500℃まで加熱し徐冷することで、5ｍｍ角の透明なLATP単結晶を育成することに成功した。
研究期間全体を通じて、LATPバルク単結晶の育成法および育成条件について検討した。FZ法による結晶育成では、LATP育成結晶中には、目的相に加えてAlPO4およびTiO2が析出することが明らかとなった。またTSFZ法による結晶育成では、Li過剰組成の原料および溶媒を用いることで異相の析出を抑制できることがわかりLi過剰組成が有効であることを明らかにした。さらに融液徐冷法を用いることで、5mm角の透明なLATP単結晶を育成することに成功した。育成したLATP単結晶の結晶方位はa軸方向であることがわかり、そのイオン伝導度は、9.1×10-4 S/cmであることを明らかにした。
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