放射光コヒーレント回折によるバルクナノメタルのナノスケール電子密度・歪分布解析

2011 年度 実績報告書

• 研究領域: バルクナノメタル ー常識を覆す新しい構造材料の科学
• 研究課題/領域番号: 23102504
• 研究機関: 大阪大学
• 研究代表者: 高橋 幸生 大阪大学, 大学院・工学研究科, 准教授 (00415217)
• キーワード: コヒーレントX線光学 / X線顕微鏡 / X線構造解析 / 金属ナノ組織解析

研究概要

多結晶ブラッグ回折CXDM装置の開発および金属ナノ粒子を用いた装置の性能評価実験を行なった。具体的に、以下二つの項目について研究を推進した。
1.多結晶ブラッグ回折CXDM測定装置の開発
多結晶ブラッグ回折CXDM測定装置を大型放射光施設SPring-8の理化学研究所専用ビームラインBL29XULに構築した。具体的には、新たに3軸の回転機構と4軸の並進機構からなる多軸試料ステージとブラッグ回折強度を測定するためのCCD位置調整機構から構成される多軸回折計を設計・制作した。また、放射光X線マイクロビーム形成には、高分解能CXDM装置で開発したKirkpatrick-Baezミラーによる二次元集光システムを活用した。
2.銀ナノ立方体粒子を用いた多結晶ブラッグ回折CXDM装置の性能評価実験
テスト試料として銀ナノ立方体粒子を用いた多結晶ブラッグ回折CXDMの実証実験をSPring-8のBL29XULにて行なった。この粒子はこれまで前方回折CXDM測定を行ってきた実績のある試料である。この粒子を適当な濃度で超純水中に分散させ、マイクロピペットでSiNメンブレンに滴下、乾燥させた。マイクロビームX線を試料に照射することで、ブラッグ条件を満たすコヒーレントブラッグ回折強度パターンをCCDにて検出した。観測された(002)面、(022)面からのコヒーレントブラッグ回折パターンは、鮮明な斑点模様を有することから、入射X線のコヒーレンスが十分であることが確かめられた。また、斑点模様の形が、X線結晶構造解析の理論に矛盾しないものであったことから、開発した装置が多結晶ブラッグ回折CXDM実現のための十分な性能を有していることが分かった。また、コヒーレントブラッグ回折強度パターンに位相回復計算を実行した結果、粒子の電子密度分布像ならびに歪み分布像の再構成にも成功した。

現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

当初計画していた研究を全て達成できたため。

今後の研究の推進方策

開発したコヒーレントブラッグ回折測定装置を用いて結晶材料の転位および歪み分布のイメージング研究を遂行する。

研究成果

• [雑誌論文] Coherent diffraction microscopy at SPring-8 : instrumentation, data acquisition and data analysis (2011)
  • 著者名/発表者名: R.Xu, S.Salha, K.Raines, H.Jiang, C-.C.Chen, Y.Takahashi, Y.Kohmura, Y.Nishino, C.Song, T.Ishikawa, J.Miao
  • 雑誌名: Journal of Synchrotron Radiation 巻: 18 ページ: 293-298
  • DOI: 10.1107/S0909049510051733
  • 査読あり
• [雑誌論文] Element-specific High-resolution Diffraction Microscopy using Focused Hard X-ray Beam (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi, Y.Nishino, R.Tsutsumi, H.Kubo, N.Zettsu, K.Yamauchi, T.Ishikawa, E.Matsubara
  • 雑誌名: Diamond Light Source Proceedings (SRMS-7 2011) 巻: 1 ページ: e136
  • DOI: 10.1017/S2044820111000013
  • 査読あり
• [雑誌論文] Development of Coherent X-ray Diffraction Apparatus with Eirkpatrick-Baez Mirror Optics (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi, R.Tsutsumi, H.Kubo, Y.Nishino, H.Mimura, S.Matsuyama, T.Ishikawa, K.Yamauchi
  • 雑誌名: AIP Conference Proceedings (The 10th International Conference on x-ray microscopy) 巻: 1635 ページ: 231-234
  • DOI: 10.1063/1.3625346
  • 査読あり
• [雑誌論文] Towards High-Resolution Ptychographic X-ray Diffraction Microscopy (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi, A.Suzuki, N.Zettsu, Y.Kohmura, Y.Senba, H.Ohashi, K.Yamauchi, T.Ishikawa
  • 雑誌名: Physical Review B 巻: 83 ページ: 214109
  • DOI: 10.1103/PhysRevB.83.214109
  • 査読あり
• [雑誌論文] Multiscale element mapping of buried structures by ptychographic x-ray diffraction microscopy using anomalous scattering (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi, A.Suzuki, N.Zettsu, Y.Kohmura, K.Yamauchi, T.Ishikawa
  • 雑誌名: Applied Physics Letters 巻: 99 ページ: 131905
  • DOI: 10.1063/1.3644396
  • 査読あり
• [学会発表] コヒーレントX線回折による構造可視化の新手法 (2012)
  • 著者名/発表者名: 高橋幸生
  • 学会等名: 多元物質科学研究所若手交流研究会
  • 発表場所: 東北大学多元物質科学研究所(仙台市)(招待講演)
  • 年月日: 2012-02-24
• [学会発表] 高分解能X線タイコグラフィーの開発と元素識別イメージング (2012)
  • 著者名/発表者名: 鈴木明大、高橋幸生、是津信行、香村芳樹、仙波泰得、大橋治彦、山内和人、石川哲也
  • 学会等名: 第25回日本放射光学会年会
  • 発表場所: 鳥栖中央公民館(鳥栖市)
  • 年月日: 2012-01-07
• [学会発表] 高分解能コヒーレントX線回折顕微法の現状と将来展望 (2012)
  • 著者名/発表者名: 高橋幸生
  • 学会等名: 日本顕微鏡学会の電顕技術開発若手研究部会ワークショップ「様々なイメージング技術の現況と展望」
  • 発表場所: 名古屋ファインセラミックスセンター(名古屋市)(招待講演)
  • 年月日: 2012-01-05
• [学会発表] 高分解能走査型コヒーレントX線回折顕微法の開発と金属材料のナノ組織解析への応用 (2011)
  • 著者名/発表者名: 鈴木明大、高橋幸生、山内和人、是津信行、香村芳樹、石川哲也
  • 学会等名: 日本金属学会秋期大会
  • 発表場所: ロワジールホテル那覇(那覇市)
  • 年月日: 2011-11-08
• [学会発表] Development of High-Resolution Ptychographic X-ray Diffraction Microscopy using Focused Hard X-ray Beam (2011)
  • 著者名/発表者名: A.Suzuki, Y.Takahashi, N.Zettsu, Y.Kohmura, K.Yamauchi, T.Ishikawa
  • 学会等名: International Global COE Symposium on Atomically Controlled Fabrication Technology 2011
  • 発表場所: Osaka University Nakanoshima Center, Osaka, Japan
  • 年月日: 2011-11-01
• [学会発表] Element-Specific Ptychographic X-ray Diffraction Microscopy using Anomalous Scattering (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi, A.Suzuki, N.Zettsu, Y.Kohmura, K.Yamauchi, T.Ishikawa
  • 学会等名: International Global COE Symposium on Atomically Controlled Fabrication Technology 2011
  • 発表場所: Osaka University Nakanoshima Center, Osaka, Japan
  • 年月日: 2011-11-01
• [学会発表] High-resolution coherent diffraction imaging using focused hard x-ray beam at SPring-8 (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi, A.Suzuki, Y.Kohmura, Y.Nishino, K.Yamauchi, T.Ishikawa
  • 学会等名: CXS Annual Workshop 2011
  • 発表場所: Bio21 Institute, Melbourne, Victoria, Australia(招待講演)
  • 年月日: 2011-10-10
• [学会発表] Development and application of high-resolution diffraction microscopy using focused hard x-ray beam (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi
  • 学会等名: The 4th International Workshop on FEL Science
  • 発表場所: Cairns, Queensland, Australia(招待講演)
  • 年月日: 2011-08-31
• [学会発表] Development of high-resolution coherent X-ray diffraction microscopy and its application in materials science (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi
  • 学会等名: International conference on processing & manufacturing of advanced materials
  • 発表場所: Quebec city convention centre, Quebec, Canada(招待講演)
  • 年月日: 2011-08-03
• [学会発表] X線集光ビームを利用したコヒーレント回折技術の開発と応用 (2011)
  • 著者名/発表者名: 高橋幸生
  • 学会等名: アモルファス・ナノ材料第147委員会第112回研究会
  • 発表場所: 弘済会館(東京都)(招待講演)
  • 年月日: 2011-05-27
• [図書] SPring-8 Research Frontiers 2010 (2011)
  • 著者名/発表者名: Y.Takahashi, N.Zettsu
  • 総ページ数: 66-67
  • 出版者: SPring-8
• [備考]
  • URL: http://www-up.prec.eng.osaka-u.ac.jp/takahashi/