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2013 年度 実績報告書

マトリクススパッタリング法による無機元素ブロック包埋機能性ハイブリッド樹脂の構築

公募研究

研究領域元素ブロック高分子材料の創出
研究課題/領域番号 25102501
研究種目

新学術領域研究(研究領域提案型)

研究機関北海道大学

研究代表者

米澤 徹  北海道大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (90284538)

研究期間 (年度) 2013-04-01 – 2015-03-31
キーワードヘテロ元素ブロック / マトリクススパッタリング / 樹脂 / 熱硬化性 / ナノクラスター / 蛍光 / 樹脂包埋 / ウレタン
研究概要

マグネトロンスパッタリング装置を用い、そのチャンバー内に直接液状高分子や樹脂モノマー液をに導入したのちに、マトリクススパッタリング法を用いて、無機ヘテロ元素ブロックとしての金属ナノ粒子・金属酸化物ナノ粒子を直接これらの液体内に導入した。その際の、スパッタリング電流、チャンバー内の雰囲気の制御によって、ナノ粒子の構造などに変化が生まれることを見出した。さらに、金ナノ粒子の場合、そのチャンバー雰囲気制御によって粒子径を微細化でき、蛍光を示す粒子が得られたため、その量子収率について評価したが、最大10%を越える高い量子収率のナノ粒子を得ることができ、バイオセンシングなどへの応用について検討可能であることが見いだされた。明確な出口イメージのある物質を作ることができたことは評価できる。
樹脂化も重合ノウハウの蓄積からウレタンおよびチオウレタン樹脂の合成が可能である。金属が直接入っているので重合制御をする必要があるが、透明熱硬化性樹脂が得られている。
また、合金ナノ粒子の合成では、ダブルスパッタリング用のスパッタリングガンを作製し挑戦中である。プラズマの混合に困難な点がみられるが、合金ナノ粒子を得られる可能性を見出している。
また、チタニアナノ粒子による高屈折率樹脂の作製については、チタニアのスパッタレートが低く、多くの粒子の導入が現時点ではまだ難しいが、スパッタリング時の圧力、樹脂モノマーの選択によって、スパッタ時間と屈折率との相関が明らかとなってきた。さらに、長時間・高効率でのチタニアナノ粒子の導入をもくろむことができる。
共同研究としては、東北大 渡辺明准教授との共同研究により、元素ブロックの一つである銅微粒子・ナノ粒子のレーザー焼結を試みたところ、基板への塗布後、レーザー照射によって微粒子のネッキングとネットワーク化が起こり、非常に高い導電性を得られることが見いだされた。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

スパッタリング法による金、銀、チタン、銅の金属ナノ粒子合成に成功した。その粒子径の広範囲での制御にも成功した。一部の金属ナノ粒子では、高い量子収率を示したものも得られた。また、チタニアナノ粒子の合成にも成功しており、その樹脂内への取り込みも行えている。
これらのナノ粒子の樹脂モノマー内への取り込みから、熱重合によって樹脂化した。その合成条件は厳しい場合もあったが、熱重合条件の設定は可能であり、樹脂内への包埋にも成功した。ただ、Tiの場合はスパッタレートが低く、多くの粒子の導入が難しかったが、Au、Agなどの金属の場合は比較的多くの粒子を取り込むことができ、樹脂化している。
また熱可塑性ポリマーであるPEG内にもナノ粒子を取り込むことが可能で、粒子径制御もできることが見いだされた。
これらの樹脂内のナノ粒子合成において、小角散乱について京都工芸繊維大学の櫻井伸一教授と共同研究を開始した。得られたナノ粒子の蛍光特性については、北大の長谷川靖哉教授と共同研究し、詳細な特性評価を行いはじめたところで、スパッタリング法によるナノ粒子の評価をした。また、東北大の渡辺明准教授と銅微粒子の応用についての共同研究を開始し、すでに結果について投稿した。本新学術領域研究で新しい共同研究の芽を見出すことができ、成果として評価している。

今後の研究の推進方策

今後は、小角散乱による樹脂内ナノ粒子の粒子径の評価ならびに分散特性の評価について、京都工芸繊維大学の櫻井伸一教授と共同研究を続ける。また、ナノ粒子の傾向評価については、北大の長谷川靖哉教授との共同研究により詳細を明らかにする。また、東北大の渡辺明准教授とは元素ブロックとしてのナノ粒子の応用研究をつづけ、結果をさらに報告する。
本年度製造したダブルスパッタリングガンを用い、金・銀合金元素ブロックナノクラスターの合成をさらに続ける。合金クラスターの合成の成功ののち、粒子分画などにも挑戦し、ヘテロ元素ブロック蛍光ナノクラスターの製造法としての本手法の確立を図る。蛍光特性の詳細については、
高屈折率樹脂合成については、チタンに加え他の金属でのナノ粒子合成も行い、さらなる高屈折率化を目指す。

  • 研究成果

    (13件)

すべて 2014 2013 その他

すべて 学会発表 (11件) 図書 (1件) 備考 (1件)

  • [学会発表] 蛍光性ナノ粒子の真空法による作成2014

    • 著者名/発表者名
      米澤徹、鷲見太希
    • 学会等名
      第63回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      名古屋国際会議場(愛知)
    • 年月日
      20140528-20140530
  • [学会発表] PEG 中にスパッタリングで合成する蛍光性金ナノ粒子2014

    • 著者名/発表者名
      鷲見太希、本野真梧、白幡直人、米澤 徹
    • 学会等名
      日本化学会第49春季年会
    • 発表場所
      名古屋大学(愛知)
    • 年月日
      20140327-20140330
  • [学会発表] マトリクススパッタリング法を用いたシングルナノレベルの金ナノ粒子の合成と蛍光特性2014

    • 著者名/発表者名
      鷲見太希、本野真梧、白幡直人、米澤徹
    • 学会等名
      化学系学協会北海道支部2014年冬季研究発表会
    • 発表場所
      北海道大学学術交流会館(北海道)
    • 年月日
      20140128-20140129
  • [学会発表] 様々な金属源を用いたDMF還元法によるAgナノクラスターの合成2014

    • 著者名/発表者名
      獅子内優、白幡直人、中西貴之、長谷川靖哉、米澤徹
    • 学会等名
      化学系学協会北海道支部2014年冬季研究発表会
    • 発表場所
      北海道大学学術交流会館(北海道)
    • 年月日
      20140128-20140129
  • [学会発表] マトリクススパッタリング法で合成した金ナノ粒子の光学的特性と成長プロセス2014

    • 著者名/発表者名
      中山裕博、米澤徹
    • 学会等名
      化学系学協会北海道支部2014年冬季研究発表会
    • 発表場所
      北海道大学学術交流会館(北海道)
    • 年月日
      20140128-20140129
  • [学会発表] マトリクススパッタリング法で合成した金ナノ粒子の光学特性及び成長プロセス2014

    • 著者名/発表者名
      中山裕博、米澤徹
    • 学会等名
      平成25年度 日本金属学会、日本鉄鋼協会両支部合同冬季講演大会
    • 発表場所
      札幌市かでる2・7(北海道)
    • 年月日
      20140124-20140125
  • [学会発表] 保護剤を用いたマトリクススパッタリング法による蛍光性金ナノ粒子の合成とその物性2013

    • 著者名/発表者名
      鷲見太希、本野真梧、白幡直人、米澤徹
    • 学会等名
      第49回応用物理学会北海道支部・第10回日本光学会北海道地区合同学術講演会
    • 発表場所
      北海道大学学術交流会館(北海道)
    • 年月日
      20131209-20131210
  • [学会発表] マトリクススパッタリング法によるチタニア包埋ウレタンの作製2013

    • 著者名/発表者名
      Porta Matteo、米澤 徹
    • 学会等名
      第62回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      京都国際会館(京都)
    • 年月日
      20130529-20130531
  • [学会発表] Metallic titanium and titanium sub-oxide nanoparticle-dispersed urethane resin production via Molten Matrix Sputtering technique

    • 著者名/発表者名
      M. Porta, T. Yonezawa, Y.Shishino
    • 学会等名
      第48回高分子学会北海道支部研究発表会
    • 発表場所
      北海道大学学術交流会館(北海道)
  • [学会発表] 保護剤を含んだマトリクス中へのスパッタリング法を用いる金ナノ粒子の合成

    • 著者名/発表者名
      鷲見太希、米澤徹
    • 学会等名
      平成25年度 日本金属学会・日本鉄鋼協会 両北海道支部合同夏季サマーセッション
    • 発表場所
      室蘭工業大学(北海道)
  • [学会発表] Matrix sputtering of titanium for the formation of nanoparticles included in an urethane resin

    • 著者名/発表者名
      Porta Matteo, Tetsu Yonezawa
    • 学会等名
      平成25年度 日本金属学会・日本鉄鋼協会 両北海道支部合同夏季サマーセッション
    • 発表場所
      室蘭工業大学(北海道)
  • [図書] 金属ナノ・マイクロ粒子の最新技術と応用2013

    • 著者名/発表者名
      米澤 徹(監修)
    • 総ページ数
      236
    • 出版者
      シーエムシー出版
  • [備考] 先進材料ハイブリッド工学研究室

    • URL

      http://labs.eng.hokudai.ac.jp/labo/limsa/

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公開日: 2015-05-28  

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