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2015 年度 実績報告書

アトムプローブ法によるLPSO濃化元素のMg中における拡散係数測定

公募研究

研究領域シンクロ型LPSO構造の材料科学 ―次世代軽量構造材料への革新的展開―
研究課題/領域番号 26109701
研究機関東北大学

研究代表者

井上 耕治  東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (50344718)

研究期間 (年度) 2014-04-01 – 2016-03-31
キーワード拡散 / アトムプローブ
研究実績の概要

本研究では、シンクロ型LPSO構造を持つMg合金の代表例としてMg-Zn-Yの合金を念頭におき、Mg中のZn、Yの拡散係数を最新のレーザーパルス局所電極型アトムプローブを用いて求める。具体的な研究の流れは以下の通りである。1、拡散対試料の作製。2、アトムプローブ用試料作製:アトムプローブ測定試料形状は先端が数十nmの細い針状である。蒸着したZnやYとMgの界面部分を針の先端領域にもってくる必要がある。この作業は集束イオンビーム加工装置(FIB)に具備されている走査型電子顕微鏡(SEM)観察しながら針加工を実施する。SEMで確認しながら、界面が針状試料の先端から50~100 nm程度内に含まれるように試料を作製する。3、アトムプローブ測定条件の最適化:測定データのS/N比はアトムプローブの測定条件(測定温度、レーザーパワー)によって大きく左右されるため、測定条件の検討を繰り返し行い、S/N比を向上させる。4、Mg中のZn、Yの粒内拡散係数の決定:アトムプローブ測定によってアトムマップ取得し、アトムマップから求めた濃度分布から、粒内の拡散係数を求める。
上記1、2、3、4、までの一通りの実験作業行い、拡散対試料作製部分以外はうまくいくことが確認できた。拡散対試料作製に関しては、電解研磨でMg表面処理を行っても、すぐに表面が酸化してしまい、アトムプローブ測定で、薄い表面酸化膜層が検出された。また劈開することで酸化膜のない表面を得ようと試みたが、液体窒素温度ではMgは脆性破壊しないことがわかった。今年度、蒸着チェンバー内でArスパッタ装置を導入することで、表面酸化膜を除去し、その場で蒸着しようとしたが、密着性に問題があった。電子ビーム溶解ではなくスパッタリングで蒸着を行った結果、密着性のよい拡散対試料が作製でき、アトムマップを得ることができ、拡散プロファイルを得ることができた。

現在までの達成度 (段落)

27年度が最終年度であるため、記入しない。

今後の研究の推進方策

27年度が最終年度であるため、記入しない。

  • 研究成果

    (2件)

すべて 2016 2015

すべて 学会発表 (2件) (うち国際学会 1件)

  • [学会発表] 3次元アトムプローブと透過電子顕微鏡を組み合わせたMg-TM-RE系LPSO/OD構造の局所組成分析2016

    • 著者名/発表者名
      井上耕治、海老澤直樹、戸村恵子、吉田健太、永井康介、岸田恭輔、乾晴行、伊津野仁史、萩原幸司、江草大祐、阿部英司、山崎倫昭、河村能人
    • 学会等名
      金属学会
    • 発表場所
      東京理科大学
    • 年月日
      2016-03-23 – 2016-03-25
  • [学会発表] Analysis of local chemical composition in Mg-TM-RE alloys with LPSO/OD structure by atom probe tomography2015

    • 著者名/発表者名
      K. Inoue, N. Ebisawa, K. Tomura, Y. Nagai, H. X. Xu, D. Egusa, E. Abe, K. Kishida, H. Inui, M. Yamasaki, Y. Kawamura
    • 学会等名
      The 10th International Conference on Magnesium Alloys and Their Applications
    • 発表場所
      Jeju, Korea
    • 年月日
      2015-10-11 – 2015-10-16
    • 国際学会

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公開日: 2017-01-06  

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