均一沈殿法による無機塩からのスピネル粉体の合成と焼結

1990 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 01550604
• Research Institution: Kyushu University
• Principal Investigator: 加藤 昭夫 九州大学, 工学部, 教授 (50037727)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 外薗 聡子 九州大学, 工学部, 助手 (20190184)
• Keywords: 均一沈殿法 / 無機塩 / スピネル / アルミナ / 尿素

Research Abstract

尿素を用いる均一沈殿法によりアルミニウムとマグネシウムの硝酸塩あるいは硫酸塩の水溶液から合成したスピネル粉体の焼結性について検討した.硫酸塩混合水溶液から合成した粉体はゲル状のアルミナ水和物と結晶性の複水酸化物の混合物で,硫酸塩混合水溶液からは球状アルミナ水和物上にマグネシア水和物が成長したものが得られた.両粉体とも空気中800℃以上の加熱でスピネル相が確認され,1000℃の熱処理でX線的にマグネシア,アルミナの結晶相は認められずスピネル単一相になり,アルミナとマグネシアの両成分の混合状態が良く反応性の高い粉体であった.焼結は600〜1200℃仮焼粉体について行った.800〜1000℃仮焼粉体は比表面積20〜70m^2・g^<ー1>の焼結活性な粉体であったが,1200℃仮焼粉体では結晶化が進み活性は落ちた.
硫酸塩混合水溶液から合成した粉体は乾燥で固い塊状物になったため,メノウ乳鉢で粉砕して800℃で1時間仮焼した試料を成形して1500℃で4時間焼結したところ相対密度95%の焼結体が得られた.焼結温度を1600℃に上げてもそれ以上密度は高くならなかった.一方,硫酸塩混合水溶液から得られた乾燥粉体をそのまま1000℃で仮焼した粉体から1500℃4時間の焼結で相対密度96.7%の焼結体が得られた.この粉体を粉砕して温度を上げて焼結を行ったところさらに密度は大きくなり,800℃仮焼粉体を成形して1600℃で4時間焼結した結果相対密度99.2%の焼結体が得られた.600〜1000℃仮焼粉体には硫酸根が残留しており,焼結の昇温時における硫酸根の分解によって粒子が微細化し焼結を促進したと考えられる.
また,スピネルの合成における基礎実験として均一沈殿法によるアルミナ水和物の析出の機構について尿素,硫酸イオン等の影響を調べた.これらの研究成果は日本セラミックス協会1991年年会で発表予定である.

Research Products

• [Publications] Hideaki NAGAI.Satoko HOKAZONO,Akio KATO: "Synthesis of aluminum hydroxide by homogeneous precipitation method.I.Effect of additives on the morphology of aluminum hydroxide." British Ceramic Transactions and Journal.
• [Publications] 外薗 聡子,永井 秀明,加藤 昭夫: "均一沈澱法によるスピネル粉体の合成" 日本化学会誌.