2003 Fiscal Year Annual Research Report
粒界相制御による電子伝導性を付与した高強度セラミック基複合体の創製
Project/Area Number |
02J05073
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Research Institution | Osaka University |
Principal Investigator |
金 允護 大阪大学, 工学研究科, 特別研究員(DC1)
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Keywords | 窒化ケイ素 / 粒界相 / 電気伝導性 / 多機能調和型材料 / パルス通電焼結法 |
Research Abstract |
窒化ケイ素セラミックスは、室温から高温まで優れた機械的特性を示すことから高温構造材料として最も期待されている。しかしながら、窒化ケイ素はそもそも絶縁体であり、加えて焼結が難しく、焼結には助剤添加による粒界ガラス相の形成が不可欠である。このような窒化ケイ素に従来の方法で電気伝導性を付与するには、助剤の他に大量の伝導性第二相が必要となり、そのため強度などの特性が低下する。そこで本研究ではこの粒界相に電気伝導性を有し、かつ、焼結助剤にもなりうるガラス系を導入すれば、わずかな添加量で窒化ケイ素中に3次元的な導電パスのネットワークを形成でき、機械的特性も維持できると考えた。なお、その導電パスをより緻密なネットワークとするために、一般的な焼結法より昇温や冷却時間を短くできるパルス通電焼結法を用いた。 マトリックスとなる窒化ケイ素にはα-Si_3N_4(宇部興産:SN・E10)を、焼結助剤としてはV_2O_5、B_2O_3、SiO_2(高純度化学)、α-Al_2O_3(大明化学工業:タイミクロンTM・DAR)、を用いた。粒界ガラス相を構成する助剤成分はV_2O_5:B_2O_3=90:10、V_2O_5:B_2O_3:Al_2O_3=80:10:10(mol%)の割合で、混合し1100℃で2時間溶融し急冷させ、ガラスを作成した。急冷方法としてはステンレスと蒸留水の二つの方法を用いた。ガラス作製後、全体の10wt%となるように窒化ケイ素粉末とともにエタノル中で湿式ボールミル混合を行った。また、V_2O_5:B_2O_3=90:10、V_2O_5:B_2O_3:Al_2O_3=80:10:10、V_2O_5:SiO_2:Al_2O_3=40:30:30(mol%)の割合で、全体の10wt%となるように窒化ケイ素粉末とともに蒸留水で湿式ボールミル混合を行った。そして、得られたそれぞれの混合粉末を、1600℃、50MPa、窒素雰囲気中で5分間、パルス通電焼結(PECS)することにより焼結を作製した。 XRDによる構成相の同定を行ったところ、高い伝導性(×10^3SCm^<-1>)を持つVNが生成されていることが確認された。焼結体の密度を測定したところ、75〜98%であった。従って、VB系とVBA系ガラスは窒化ケイ素を緻密化させ難いと考えられ改善の余地があると思う。破壊面のSEMを用いて観察したところ、PECS方法で短時間焼結の結果、非常に微細な粒径を持つ焼結体である事が観察されました。また、電気伝導性は伝導性粒界相の3次元的な導電パスのネットワークを形成されたため、3〜5桁の向上が確認された。
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