1992 Fiscal Year Annual Research Report
有機機能材料の組成分布・分子量分布同時分析システムの開発
Project/Area Number |
03650604
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Research Institution | Mie University |
Principal Investigator |
森 定雄 三重大学, 工学部, 助教授 (10020421)
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Keywords | 降温吸着クロマトグラフィー / スチレン-メタクリル酸メチル共重合体 / 組成差分離 / 組成分布 / 分子量分布 |
Research Abstract |
共重合体の組成分布と分子量分布をそれぞれ独立に、かつ連続的に測定できる分析システムの開発を目的に、降温吸着クロマトグラフィー(TDAC)とサイズ排除クロマトグラフィー(SEC)の連続システムの設計試作とスチレン-メタクリル酸メチル共重合体への適用を研究した。TDACではシリカゲルカラムを用い、カラム温度を高温から低温に順次降下させるTDACによる共重合体の組成差分離法の手法を確立した。TDAC装置は通常のHPLC装置にプレヒートチューブ、バイパスカラムなどを付設して作成した。UV検出器波長は260nm及び233nmであり、移動相は二塩化エチレン-エタノール混合溶媒である。カラム温度60℃のもとで試料溶液をカラムに注入し、以後5℃ごとにカラムを降温させて共重合体をカラムから溶出させ、UV2波長でモニターする。各温度におけるクロマトグラムから、2波長のそれからは各温度における溶出物の組成を、233nmのクロマトグラムからは共重合体溶出量を示す。ほぼスチレン組成の沿って分離された。この方法により組成差分離が出来ることを確かめた後、TDACカラムからの溶出物をオンラインでサイズ排除クロマトグラフィーカラムに導き、分子量および分子量分布を測定した。SECクロマトグラムはUV検出器により2波長のもとで測定した。別に求めたカラム較正曲線から分子量及び分子量分布を計算し、組成分布と分子量分布の等高線図を作成した。このようにTDACとSECの両システムを連結することにより、TDACからのフラクションを分取することなく、SECシステムに導入し、共重合体の組成及び分子量の両分布の同時分析システムを確立することが出来た。
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Research Products
(8 results)
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[Publications] S.Mori: "Separation and Detection of Spyrene-alkyl Methacrylute and Ethyl Methacrylcte-Butyl Methacrylate Copolymers by Liguid Adsoaption Chromatography asing a Dichloroethane Mobile Phase" Journal of Chromatography. 541. 375-382 (1991)
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[Publications] S.Mori: "Lignid Adsorption Chromatography of Styrene-Alkyl Methacrylate Copolymers and Ethyp Methacrylate-Butyl Methacrylate Copolymers" Polymer. 32. 2230-2233 (1991)
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[Publications] S.Mori: "Direct Characterization of Chemical Composition Distribution of Styrene-Methyl Methacrylate Copolymers by Liguid Adsorption Chromathography" J.Appl.Polym.Sci,Appl.Polym.Symposium. 48. 133-139 (1991)
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[Publications] Y.Mukoyama: "Elution Behavior of Polyamic Acid and Polyamide-imide in size Exclusion Chromatography" Journal of Chromatography. 588. 195-200 (1991)
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[Publications] 森 定雄: "高速流体クロマトグラフィーによるシリカゲルカラムからの溶出又は保持に基づくポリマー同定法" 分析化学. 41. 251-255 (1992)
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[Publications] S.Mori: "Identitication Method of Synthetic Polymers by High-Performance Liguid Chromatography" Journal of Liguid Chromatography. 15. 3030-3043 (1992)
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[Publications] 森 定雄: "サイズ排除クロマトグラフィー用検出器としての示差圧毛管粘度計の試作" 分析化学. 42. 39-44 (1993)
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[Publications] 森 定雄: "サイズ排除クロマトグラフィー-高分子の高速液体クロマトグラフィー-" 共立出版株式会社, 192 (1992)