超高感度自動分離定量法としての液体クロマトグラフ-接触分析法

1995 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 07640802
• Research Category: Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
• Research Institution: Kyoto University
• Principal Investigator: 杉山 雅人 京都大学, 総合人間学部, 助教授 (10179179)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 堀 智孝 京都大学, 大学院・人間環境学研究科, 教授 (40108981)
• Keywords: 接触分析法 / 液体クロマトグラフ / 自動分析法

Research Abstract

液体クロマトグラフによるバナジウム(IV、V)の相互分離
アニオンとしてバナジウム(IV、V)を分離することは困難であったが、これらが微酸性領域ではともに陽イオンになることを利用して、カチオンクロマトグラフ法を用いれば効率よく分離できることが分かった。10^<-6>M以下の濃度になるとpH2より酸性の溶離液を用いた場合には、カラム中で5価から4価への還元が起こって定量が妨害された。しかし、pHを3-4に調節した有機酸素(酒石酸、クエン酸)の溶離液を用いればこの影響を防ぐことができた。特に、酒石酸の場合には、後述する自動定量法でpH調節に用いる緩衝液としても利用できるので好都合である。
バナジウム(IV、V)の自動分離定量システムの確立
既に開発していた空気分節-連続流れ分析法によるバナジウムの自動定量法と上記の分離法を接続して、自動分離定量システムを作製することができた。しかし、ステンレス製のポンプやチューブ、インジェクションバルブを使用した通常の液体クロマトグラフシステムでは、装置から微量の鉄が溶出して、測定系のバックグラウンド吸光度を高めるなどの障害を起こした。このため反応溶液と接する部分をすべてテフロンなどの合成樹脂製に交換することが必要であった。この方法で、10nM程度の濃度までは定量可能であった。現在、この反応系を改良して高感度化を図っているところである。
過酸化水素/タイロン接触反応系によるコバルトの自動分析法の開発
緩衝溶液に炭酸系を用いる空気分節-連続流れ分析法を応用してコバルトの自動分析法を検討した。現時点で10nM程度までの定量が可能となった。