食の安全性確保のための残留農薬簡易多成分一斉分析法の確立

1998 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 08457145
• Research Institution: Osaka Prefectural Institute of Public Health
• Principal Investigator: 堀 伸二郎 大阪府立公衆衛生研究所, 食品衛生部, 食品化学課長 (90192319)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 酒井 洋 新潟県衛生公害研究所, 生活衛生科, 専門研究員 ; 田中 敏嗣 神戸市環境保険研究所, 食品化学課, 副部長
• Keywords: 多成分分析 / GC / MS / オンライン化 / 大量注入 / 残留農薬 / GPC

Research Abstract

本課題は分析操作のミニサイズ化と自動化(試料調製、抽出、精製(クリーンアップ))及びGC-ECD.GC-FPD、HPLC及びGC/MSを組み合わて、食品中の残留農薬を簡便に分析するシステムを開発し、食品の安全性を確保するものである。
本年度は、食品中残留農薬の多成分自動分析を目的とした、オンラインGPC-GC/MSの開発のを行った。実際は下記の検討を行った。
1、 GC/MSへの注入法及び注入量の検討:従来のガスクロマトグラフ(GC)では、通常1〜2ulを注入する。そこで、GC注入部及びインサートガラスの形状や注入速度、注入口の昇温条件等を詳細に検討した。試料の注入速度、インサートガラスの形状の改変及び注入口の温度プログラム等を改良した注入装置を開発し、安定して100ul〜200ul注入することを可能にした。
2、 GPC力ラム:試料の前処理に用いるゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)のミクロ化を検討した。上記大量注入装置により、GCヘ200ulの抽出液を注入することが可能となったことから、これに合わせた新規GPC力ラムの検討を行った。従来の大量分取に用いていたカラムの小スケール化、あるいは新規充填材の検討を行った結果、分取フラクションが200ulとなるカラムを開発した。これにより、従来1試料につき抽出液5ml、所要時間約40分、使用溶媒約200mlであったものが、それぞれ20μl、10分、1mlへと大幅に節減することができた。
ガスクロマトグラフへの大量注入法及びセミミクロGPC力ラムの検討を行った。これらの装置を用いることにより、100種類以上の農薬について回収率85〜100%を得た。また、分析に必要な時間、有機溶媒の使用量とも大幅な削減が可能となった。

Research Products

• [Publications] M.Okihashi, S.Hori: "Detamination of N-methylcarbamate pesticides in foods using an accelerated solvent extraction with a mini-column cleanup" Analyst. 123. 711-714 (1998)
• [Publications] 尾花裕孝 堀伸二郎: "超臨界流体抽出法による食品中の有機リン系農薬の分析自動化の試み" 食衛誌. 39. 172-177 (1998)