Charge Coupled Davice(CCD)検出器を用いた高圧下時間分割分割X線回折実験システムの開発

1999 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 10554025
• Research Institution: Osaka University
• Principal Investigator: 山中 高光 大阪大学, 大学院・理学研究科, 教授 (30011729)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 永井 隆哉 大阪大学, 大学院・理学研究科, 助手 (20243131) ; 吉朝 朗 大阪大学, 大学院・理学研究科, 助教授 (00191536) ; 常深 博 大阪大学, 大学院・理学研究科, 教授 (90116062)
• Keywords: 地球内部物質研究 / 高温・高圧X線回折実験 / 構造変化のカイネティックス / 時間分割測定 / CCDX線検出器 / ダイヤモンドアンビル加圧 / 強力X線粉末回折 / 回折パターン処理システム

Research Abstract

本研究の目的は地域内部の温度圧力条件を再現し,地殻、マントル、さらに中心核を構成する物質の構造の究明することである.そのために今年度は,高圧・高温下での物質の変化過程を秒単位で時間分割単結晶X線回折方法によって測定・観察するシステムを検討してきた.構造の変化の運動論や,その転移や分解反応の機構を解明するためには、高温・高圧システムと二次元X線強度測定検出装置を用いて測定を迅速に行う時間分割測定が可能なCharge Coupld Devise(CCD)検出器を購入することにした.近年開発されたCCDは欧米のSIMENS、NONIUS、QUANTUM社,国内で浜松フォトニクス社,理学電機製のCCDを色々な観点から検討し結果,理学電機社の技術人と設計し,開発をすることにした.
購入した理学電機製のCCD検出器の性能テスト(位置分解能,検出効率,ダイナミックレンジ,再現性等)を年度内に終了する.電気的に検出光子数が瞬時に記憶回路に転送システム,また回折強度データ整理と表示のソフト開発を行なってきた.
研究室に既に存在する回転対陰極強力X線発生装置に設置したHUBER社製の四軸自動回折計にCCD検出器を取り付け一体型の装置にした.
時間軸を考慮した加圧状態出の結晶の構造変化の動的過程を遂時測定するため,外熱型の電気抵抗加熱装置を内蔵したダイヤモンドアンピル加圧装置を改良し,最高温度550℃,30GPaまで加圧できるシステムの開発は既に終了した.このシステムを用いて構造相転移のカイネティクスの研究について粉末X線回折法で予備実験をエネルギー分散検出装置を用いて行なった.

Research Products

• [Publications] T. Hattori, T. Matsuda, T. Tsuchiya, T. Nagai and T. Yamanaka: "Clinopyroxene-perovskite phase transition of FeGeO_3 under high pressure and temperature"Phys. Chem. Minerals. 26. 212-216 (1999)
• [Publications] A. Nakatsuka, A. Yoshiasa, T. Yamanaka, T. Katsura and E. Ito: "Symmetry change of majorite solid solution in the system Mg_3Al_2Si_3O_<12>-MgSiO_3"Am. Mineral. 84. 1135-1143 (1999)
• [Publications] A. Nakatsuka, A. Yoshiasa, T. Yamanaka. and E. Ito: "Structure refinement of a birefringent Cr-bearing majorite Mg_3(Mg_<0.34>Si_<0.34>Al_<0.18>Cr_<0.14>)Si_3O_<12>"American Mineralogist. 84. 199-202 (1999)
• [Publications] 山中高光: "高圧・応力過程での相転移の動的観察"日本結晶学会誌. 41. 32-41 (1999)
• [Publications] O. Ohtaka., M. Kikuchi., K. Nakajima., A, Yoshiasa and T. Yamanaka: "EXAFS study of densified GeO_2 glasses"Jpn. J. Appl. Phys.. 38. 164-167 (1999)
• [Publications] A. Nakatsuka., A. Yoshiasa., T. Yamanaka.: "Cation distribution and crystal chemistry of Y_3Al_<5-x>Ga_xO_<12>(0≦x≦5) garnet solid solutions"Acta Cryst.. B55. 266-272 (1999)
• [Publications] A. Yoshiasa, T. Nagai, O. Ohtaka, O. Kamishima and O. Shimomura: "Pressure and temperature dependence of EXAFS Debye-waller factors in diamond type and white-tin type germanium"J. Synchrotron Radiation. 6. 43-49 (1999)
• [Publications] T. Ito, A. Yoshiasa and T. Yamanaka: "Site preference of cations and structure variation in MgAl2-xGaxO4(0<x,2) spinel solid solution"Zeit. Anorg. Allg. Chem.. 626. 42-49 (2000)
• [Publications] A. Yoshiasa, G. Yagyu T. Ito, T. Yamanaka, and T. Nagai: "Crystal Structure of the high pressure phase(II) in CuGeO3"Zeit. Anorg. Allg. Chem.. 626. 36-41 (2000)