2000 Fiscal Year Annual Research Report
レーザー励起三重項状態を用いたNMR信号の飛躍的増大法の開発と応用
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11440175
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| Research Institution | KYOTO UNIVERSITY |
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Principal Investigator |
竹腰 清乃理 京都大学, 大学院・理学研究科, 助教授 (10206964)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
寺尾 武彦 京都大学, 大学院・理学研究科, 教授 (50093274)
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| Keywords | 固体NMR / 励起三重項状態 / レーザー / 動的核偏極 / 偏極増大 / ペンタセン / ナフタレン |
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| Research Abstract |
NMRはミクロな立場から豊富な情報をもたらす非常に強力な分光法であるが,感度が低いという大きな欠点がある.従って,表面・界面や微小領域の観測やきわめて大きな分子の研究は難しいのが現状であり,感度を飛躍的に向上させる手法の実現が希求されている.
本研究の目的は,レーザー励起三重項分子の動的核偏極を用いたNMR信号の増大化の方法を,物理的,化学的,生物学的に興味深い,一般的な物質に対して,しかも,粉末や溶液状態の試料に適用できるように改良する初の試みにチャレンジすることである.
まず,99.2%の水素を重水素で置換した単結晶ナフタレンに0.015mol%のペンタセンをドープした試料を作成し,レーザー励起とESR照射により水素核スピンの偏極を試み,150Kで熱平衡の34万倍にあたる67.5%という巨大な偏極を得ることが出来た.偏極増大の時定数は420sであった.また,より実用性の高い試料として,粉末試料での偏極を試み,ペンタセンをドープした重水素化ナフタレンの粉末試料で、100Kで熱平衡のおよそ10000倍の偏極を達成した.さらに,重水素化していないナフタレンとペンタセンの粉末試料で、100Kで熱平衡のおよそ3000倍の偏極を達成することが出来た.
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[Publications] K.Nomura: "Three-Dimensional Structure Determination of a Uniformly Labeled Molecule by Frequency-Selective Dipolar Recoupling Under Magic-Angle Spinning"J.Biol.Nucl.Magn.Reson.. 17(2). 111-123 (2000)
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[Publications] K.Takegoshi: "One-and two-dimensional ^<13>C-^1H/^<15>N-^1H dipolar correlation experiments in solids under fast magic-angle spinning for determining the peptide dihedral φ angle"Solid State Nucl.Magn.Reson.. 16(4). 271-278 (2000)
