温度応答性高速液体クロマトグラフィー用充填剤の開発

2000 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 12650796
• Research Institution: Ehime University
• Principal Investigator: 山下 浩 愛媛大学, 工学部, 助教授 (00182501)
• Keywords: チタニア / 球状多孔質粒子 / ゾル-ゲル法 / W / Oエマルション / 相分離 / 細孔制御

Research Abstract

W/O型エマルションを反応場とし、チタンテトライソプロポキシドの加水分解・重合反応により、球状多孔質チタニア粒子を合成することができた。水相部分に相当するチタンアルコキシド溶液中(出発溶液)に、錯形成剤としてジエタノールアミンを、乾燥制御剤としてメタノールを加えることにより、球状化が容易となった。また、安定なW/Oエマルションを得るためには、用いる界面活性剤の親水性・疎水性バランス(HLB価)を調節することが大切であり、上記チタンアルコキシドを用いた場合、Span80:Span20を重量比で1:1(HLB価6.5)の割合で油相に加えると、粒子径10μmで、粒子径の揃った球状粒子を得ることが出来た。得られた粒子の細孔分布を測定したところ、5nm以下に細孔ピークを有する粒子であった。
この粒子の細孔径制御を目的として、出発溶液にポリエチレングリコールを添加し、チタンアルコキシドの加水分解・重合時に起こるポリエチレングリコールとの相溶性の低下による相分離を利用して球状粒子の多孔化を試みた。平均分子量1540以下及び6000以上では、添加の効果は見られなかったが、2000では12nm付近に、4000では15nm付近に細孔ピークを有する粒子が得られ、ポリエチレングリコール添加による相分離を利用した多孔化が可能となった。また、4000の添加量を、チタンアルコキシドに対し、モノマー換算で5倍モル量のポリエチレングリコールを添加することにより、比表面積及び細孔径とも最大となった。

Research Products

• [Publications] Hiroshi Yamashita et al.: "Nuclear magnetic resonance studies of alkaline earth phosphosilicate and aluminoborosilicate glasses"J.Non-Cryst.Solids. 270・1. 48-59 (2000)
• [Publications] Taro Asahi et al.: "Preparation and optical properties of Zns-microcrystals deposited in silica gels"Ceramics International. 27・1. 39-43 (2001)
• [Publications] Hiroshi Yamashita et al.: "Voltammetric studies of antimony ions in soda-lime-silica glass melts up to 1873 K"Anal.Sci.. 17・1. 45-50 (2001)