温度応答性高速液体クロマトグラフィー用充填剤の開発

2001 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 12650796
• Research Institution: Ehime University
• Principal Investigator: 山下 浩 愛媛大学, 工学部, 助教授 (00182501)
• Keywords: チタニア / 球状多孔質粒子 / ゾルーゲル法 / W / Oエマルション / 相分離 / 細孔制御

Research Abstract

W/O型エマルションを反応場とし、チタンテトライソプロポキシドの加水分解・重合反応により、球状多孔質チタニア粒子を合成することができた。水相部分に相当するチタンアルコキシド溶液中(出発溶液)に、錯形成剤として2-メトキシェタノールを加えることにより、球状化が容易となった。また、安定なW/Oエマルションを得るためには、用いる界面活性剤の親水性・疎水性バランスを調節することが大切であり、上記チタンアルコキシドを用いた場合、Span80:Span60を重量比で3:1の割合で油相に加えると、粒子径10μmで、粒子径の揃った球状粒子を得ることが出来た。得られた粒子の細孔分布を測定したところ、4nm以下に細孔ピークを有する粒子であった。
この粒子の細孔径制御を目的として、出発溶液にシリコンアルコキシドを添加してチタニア-シリカ二成分系粒子の合成を試みた。チタニア:シリカの比を1:1で合成し、その後のアルカリ処理によりシリカ成分を溶出させることにより、比表面積を160m^2/gまで増大できた。さらにホウ素-ナトリウム-チタン三成分系粒子の合成を試みた。B_2O_3:Na_2Oを2:1に固定し、チタニアへの添加効果を見た。得られた粒子を酸処理し多孔化を試みた。ホウ素-ナトリウムの添加量が増大するにつれ、細孔径ピークは大きい方へシフトし、比表面積も増大した。TiO_2:B_2O_3:Na_2Oを50:33:17にしたとき、220 m^2/gにも達した。

Research Products

• [Publications] Taro Asahi et al.: "Preparation and optical properties of ZnS-microcrystals deposited in silica gels"Ceramics International. 27・1. 39-43 (2001)
• [Publications] Hiroshi Yamashita et al.: "Voltammetric studies of antimony ions in soda-lime-silica glass melts up to 1873 K"Anal. Sci.. 17・1. 45-50 (2001)