プラズマクロマトグラフィを用いた新規フラーレン複合物質の分離・精製法の確立

2000 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 12680471
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 平田 孝道 東北大学, 大学院・工学研究科, 助手 (80260420)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 佐藤 徳芳 東北大学, 大学院・工学研究科, 教授 (40005252) ; 畠山 力三 東北大学, 大学院・工学研究科, 教授 (00108474) ; 大原 渡 東北大学, 大学院・工学研究科, 助手 (80312601)
• Keywords: フラーレンプラズマ / 金属内包フラーレン / フラーレン誘導体・重合物 / プラズマクロマトグラフィ

Research Abstract

プラズマクロマトグラフィによる原子内包フラーレンを含むフラーレン複合物質の分離・精製をする場合、これらの物質を昇華させてイオン化する必要がある。そこで、フラーレンの昇華特性を把握するための異種混合フラーレン粉末を用いた昇華実験を行った。昇華実験は、超高真空排気装置(10^<-6>〜10^<-7> Torr)内に設置したフラーレン昇華用オーブンに対象試料を充填して加熱をし、回収基板に堆積した昇華物をレーザー脱離飛行時間型質量分析装置(LD一TOF MS)によって質量分析した。使用した粉末(煤)は、炭素棒-炭素棒によるアーク放電(放電電流I_<arc>=100A,ヘリウムガス圧P_<He>=600 Torr)で得られた煤であり、C_<60>を主とした高次フラーレン(C_n>70)が含まれている。実験によって得られた結果は、以下の通りである。
(1)昇華用オーブン温度を変化させた場合におけるC_<60>,C_<70>,C_<74>およびC_<96>の質量分析から求めた平均強度の結果より、フラーレンの質量数または炭素数が増えるにつれて、各フラーレンの昇華しやすい温度が高い方へと移行する傾向がみられた。特にC_<74>に注目すれば、500℃付近で昇華した場合に平均強度が高くなることが判明している。
(2)(1)の結果を踏まえて、アーク放電法もしくはプラズマ法で形成した原子内包フラーレンの昇華実験を行った。回収基板に堆積した薄膜のLD一TOF MSによる質量分析並びに高分解能電子顕微鏡(HREM)による直接観察の結果、原子内包フラーレンに相当する物質の存在を示唆する結果が得られている。しかし、未だ相当量の無内包フラーレンが存在しているため、効率の良い分離・精製にまでは至らなかった。
以上の結果をまとめると、今後の課題は、原子内包フラーレンの分離効率を向上させるための昇華温度制御の確立と、イオン化した物質の選別と回収方法の工夫であるといえる。

Research Products

• [Publications] T.Oku: "Formation and Structure of Ag,Ge and SiC Nanoparticles Encapsulated in Boron Nitride and Carbon Nanocapsules"Diamond and Related Materials. 9. 91-915 (2000)
• [Publications] K.Shiga: "Ab Initio Molecular Dynamics Simulation for the Insertion Process of Si and Ca Atoms into C_<74>"Materials Science and Engineering. A290. 6-10 (2000)
• [Publications] T.Oku: "Formation of Carbon Nanostructures with Ge and SiC Nanoparticles Prepared by Direct Current and Radio Frequency Hybrid Discharge"Journal of Material Research. 15・10. 2182-2186 (2000)
• [Publications] T.Hirata: "Si-Fullerene Compounds Produced by Controlling Spatial Structure of an Arc-Discharge Plasma"Japan Journal of Applied Physics. 39. L1130-L1132 (2000)